宋雅茹
,
王德发
,
杨亦平
,
吴红
,
牛丽萍
,
侯冬岩
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.005
将酰胺型手性固定相用于正相高效液相色谱直接拆分β2受体兴奋剂克仑特罗.讨论了三元流动相中正己烷、1,2-二氯乙烷和甲醇含量的变化以及柱温和流速对分离的影响;优化了实验条件:流动相为V(正己烷)∶V(二氯乙烷)∶V(甲醇)=54∶38∶8,柱温为17 ℃,流速为1.0 mL/min;并对拆分的机理加以探讨.方法简单、快速.
关键词:
高效液相色谱
,
酰胺
,
手性固定相
,
拆分
,
克仑特罗
王德发
,
宋雅茹
,
胡玉萍
,
杨亦平
,
侯冬岩
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.027
利用卵类粘蛋白手性固定相高效液相色谱法直接拆分了S,S-和R,R-N-对甲基苯磺酰基-1,2-二苯基乙二胺(TsDPEN).研究了流动相中有机调节剂的种类和含量、缓冲溶液的酸度、盐浓度和流速等色谱条件对拆分结果的影响.结果表明,在25 ℃时,采用0.02 mol/L的磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 4.56)(含20%(体积分数)乙腈)作流动相,流速0.4 mL/min,能得到最佳的基线分离.分离度和选择因子分别为2.67和2.23,流出时间在10 min之内.方法简单、快速.
关键词:
高效液相色谱
,
卵类粘蛋白柱
,
N-对甲基苯磺酰基-1,2-二苯基乙二胺
,
对映体分离
赵辉
,
侯冬岩
,
于海丰
,
刘群
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.06.010
通过易制备的3-(1,3-二噻-2-亚基)-2,4-戊二酮(1b)在酸性条件下的脱乙酰化反应制得1-(1,3-二噻-2-亚基)丙酮(1f),产率为86%. 在MeCOCl/MeOH体系中,常温或回流条件下,化合物1f能作为有效的1,3-丙二硫醇替代试剂与醛和酮进行缩硫醛/酮化反应,高产率(86%～99%)合成1,3-二噻烷衍生物. 与已报道的替代试剂2-(2,4-二氯-1,4-戊二烯-3-亚基)-1,3-二噻烷(1a)、3-(1,3-二噻-2-亚基)-2,4-戊二酮(1b)、2-(1,3-二噻-2-亚基)-3-羰基丁酸甲酯(1c)、2-(1,3-二噻-2-亚基)-3-羰基丁酰胺(1d)和2-(1,3-二噻-2-亚基)-3-羰基丁酸(1e)相比,化合物1f是活性最好的1,3-丙二硫醇替代试剂.
关键词:
(二噻亚基)丙酮
,
代硫醇试剂
,
缩硫醛/酮化反应
