梅少博
,
侯晋
,
张文国
,
倪鹏
,
殷烈
,
丁黎
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01189
建立了化妆品中三聚氰胺的亲水作用色谱-质谱联用(HILIC-MS/MS)检测方法.样品经三氯乙酸溶液提取(脂溶性样品再经正己烷萃取)后,用混合型阳离子交换(MCX)反相固相萃取柱富集净化,用5 mmol/L 乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈作为流动相,以梯度洗脱方式在ZIC-HILIC色谱柱上实现分离,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式进行质谱分析.三聚氰胺在0.02～0.5 mg/L 范围内呈良好线性关系,相关系数为 0.9985;方法的检出限(LOD,信噪比(S/N)≥3)为5.0 μg/kg,定量限(LOQ,S/N＞10)为20.0 μg/kg;在0.01～0.1 mg/kg 添加浓度范围内,三聚氰胺的平均回收率为84.7%～93.4% ,相对标准偏差为4.5%～8.4% .该方法能满足化妆品中三聚氰胺残留量的检测.
关键词:
亲水作用色谱-串联质谱联用法
,
三聚氰胺
,
残留
,
化妆品
陈国松
,
王镇浦
,
侯晋
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.1999.05.002
在强酸性溶液中,钛(Ⅳ),钼(Ⅵ)和钨(Ⅵ)均与水杨基荧光酮和阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵发生高灵敏的显色反应,生成稳定的三元胶束络合物.其λmax分别为536.2,523.0和514.2nm,表明吸收光谱严重重叠;其表观摩尔吸光系数ε536.2Ti,ε523.0Mo和ε514.2W分别为1.28×105,1.28×105和1.27×105,用偏最小二乘法和迭代目标转换因子分析法辅助分光光度法,不经分离,同时测定了模拟样和低合金钢标样中的痕量或少量钛、钼和钨,取得了满意的结果.由于体系的加和性较差,故用模拟纯谱卡尔曼滤波法和CPA-P矩阵法计算均不能取得满意的结果.
关键词:
钛
,
钼
,
钨
,
分光光度法
,
偏最小二乘法
,
迭代目标转换因子分析法
,
低合金钢
侯晋
,
陈国松
,
王镇浦
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2001.03.007
在pH9.5时，Mn（Ⅱ）、Fe（Ⅲ）、Cu（Ⅱ）和Zn（Ⅱ）离子均与2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚和非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚发生高灵敏的显色反应，生成稳定的三元胶束络合物，其λmax分别为566，560，562和559nm，表明吸收光谱严重重叠；在相应λmax处，其表观摩尔吸光系数分别为1.13×105，7.32×104，1.02×105和1.04×105。用迭代目标转换因子分析法辅助分光光度法，不经分离，同时测定了模拟样、粮谷和土壤试样中的痕量锰、铁、铜和锌。详细研究了该算法的最佳计算条件。虽然体系的加和性较差，但由于该算法的优良性能，故仍然取得了满意结果。
关键词:
锰
,
铁
,
铜
,
锌
,
分光光度法
,
迭代目标转换因子分析算法
,
粮食
,
土壤
