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微波灰化-液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定干食用菌中的三价铬和六价铬

倪张林 , 汤富彬 , 屈明华 , 莫润宏

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09047

建立了干食用菌中三价铬(Cr(Ⅲ))和六价铬(Cr(Ⅵ))的液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)检测方法.采用微波灰化技术对食用菌样品进行灰化处理,灰化样品用乙二胺四乙酸(EDTA)二钠盐稳定其中的Cr(Ⅲ),并使其保留在阴离子交换柱(250 mm×4.6 mm,10 μm)上;用含有60 mmol/L硝酸(pH 9.3)的流动相分离其中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),电感耦合等离子体质谱仪测定.标准溶液中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.5~50μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均达到0.999 9.食用菌样品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)不同加入量的平均回收率为78.0%~ 90.7%,相对标准偏差小于4%(n=6);定量限均为0.5μg/L.该方法稳定、可靠、灵敏,可满足干食用菌中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的测定.

关键词: 微波灰化 , 液相色谱-电感耦合等离子体质谱 , 三价铬 , 六价铬 , 干食用菌

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