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莪术中挥发性成分的微波辅助固相顶空气相色谱法分析

傅小红 , 陈华 , 杨丰庆 , 夏之宁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11024

将微波无溶剂提取(SFME)与顶空气相色谱(HS-GC)在线联用,建立了中药材的微波辅助固相顶空气相色谱法( MASP-HSGC).并用该方法快速直接分析了莪术药材中的挥发性成分.研究中对色谱条件、微波作用时间、微波作用功率等因素进行了考察,并以莪术醇为标准品考察了回收率和检出限,同时测定了莪术醇在莪术药材中的含量.对采用水蒸气蒸馏法(HD)和SFME法获得的莪术挥发油进行了气相色谱-质谱(GC-MS)分析,所得结果与所建立方法的结果进行对比.结果表明:HD-GC、SFME-GC和MASP-HSGC法所测得的化合物分别为35、33和40种；3种方法测得的莪术醇含量分别为(0.294±0.015)、(0.331±0.023)和(0.297±0.009) mg/g.该法简便快速,可用于莪术中挥发性成分的分离分析.

关键词: 微波无溶剂提取 , 固相 , 顶空气相色谱法 , 挥发性成分 , 莪术 , 中药材

2种苯并咪唑衍生物在微波作用下的固相合成

王健 , 吴同 , 傅小红 , 孙涛

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.12.007

樟脑酸和邻苯二胺在沸石催化下,用165 W微波辐射7 min,发生缩合反应,高效、高选择性地制备了新化合物3-N-5,8,8-三甲基二环[3.2.1]辛-2-酮[3.4-a]苯并咪唑及其非对映异构体3-N-1,8,8-三甲基二环[3.2.1]辛-2-酮[3.4-a]苯并咪唑. 产物结构经1H NMR、IR、元素分析和X射线衍射证实.

关键词: 固相合成 , 微波辐射 , 苯并咪唑衍生物

气相色谱-串联质谱法测定生物样品中的多氯联苯和滴滴涕

王玉飞 , 陈晓红 , 傅小红

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.023

关键词: 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) , 多反应监测(MRM) , 多氯联苯(polychlorinated biphenyls) , 有机氯(organochlorines)