关瑾
,
杨晶
,
毕玉金
,
石爽
,
李发美
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.023
利用反相高效液相色谱法在大环抗生素类手性固定相万古霉素键合手性固定相(Chirobiotic V)上直接分离了泰妥拉唑对映体.考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH值,有机改性剂的种类和浓度,柱长和柱温等对手性分离的影响.优化后的色谱条件为:Chirobiotic V色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.02 mol/L 醋酸铵缓冲液(pH 6.0)-四氢呋喃(体积比为93:7),流速为0.5 mL/min,柱温为20 ℃,检测波长为306 nm.在此条件下泰妥拉唑对映体达到了基线分离,分离度达1.68;对映体保留时间的相对标准偏差分别为0.48%和0.49% (n=6),峰面积的相对标准偏差分别为0.45%和0.55% (n=6).所建立的手性分离方法具有简便快速及重复性好等优点.
关键词:
高效液相色谱
,
手性固定相
,
手性分离
,
泰妥拉唑对映体
陈星
,
关瑾
,
王慧泽
,
李云
,
史哲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01111
建立了同时测定香兰素和其异构体邻位香兰素的毛细管区带电泳法(CZE).考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH以及分离电压等因素对分离结果的影响.在缓冲溶液为50 mmol/L硼砂-150 mmol/L 磷酸氢二钠(pH 7.5)、分离电压15 kV的优化条件下,6 min内即可实现分离.香兰素和邻位香兰素在10～240 mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999.9和0.999.7;方法的检出限均为1.0 mg/L(信噪比为3);样品的加标回收率为99.4%～101.2%,相对标准偏差为0.19%～0.73%.该方法操作简单、快速,已应用于实际样品的分析,并获得了令人满意的结果.
关键词:
毛细管区带电泳
,
香兰素
,
邻位香兰素
,
同分异构体
关瑾
,
王慧泽
,
任丽艳
,
牛秋玲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.08055
建立了同时测定乙醛酸和草酸的毛细管区带电泳法.考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH以及分离电压等因素对分离结果的影响.在缓冲溶液为20 mmol/L硼砂-5.5 mmol/L邻苯二甲酸氢钾(pH9.0)、分离电压20 kV、检测波长212 nm的优化条件下,11 min内即可实现对目标物的分离.乙醛酸和草酸分别在0.8～20 g/L和1.2 ～20g/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 3和0.997 5；方法的检出限分别为0.2和0.4 g/L(信噪比为3)；样品的加标回收率为98.3％～102.5％,相对标准偏差为0.35％ ～0.61％.该方法操作简便、快速、成本低廉,已应用于实际样品的分析,并获得了令人满意的结果.
关键词:
毛细管区带电泳
,
乙醛酸
,
草酸
