冀亚飞
,
许煦
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.08.027
在不改变骨架的前提下提出一种从肌苷通过官能团转换制备腺苷的工艺方法,总收率可达62%.肌苷在醋酸钠存在下与醋酸酐发生酯化反应以92%的收率得到2′,3′,5′-三乙酰肌苷,其化合物经吡啶和三氯氧磷处理形成吡啶盐溶液,未分离直接在40 ℃、0.25～0.30 MPa压力下进行氨解反应以67%产率制得腺苷.腺苷结构经1H NMR、MS测试技术确证.这种简便的腺苷合成方法可适合于工业化生产.
关键词:
腺苷
,
肌苷
,
核苷
,
合成
万欢
,
方峰
,
段梅莉
,
许煦
,
冀亚飞
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.02.012
由2,3,5-三甲基吡啶经氧化、硝化一锅煮方法制得2,3,5-三甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物. 该产物与三氯异氰尿酸直接进行氯化反应得到关键中间体2-氯甲基-3,5-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物,在过量的甲醇钠存在下与2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑同时进行缩合和甲氧基化反应制得5-甲氧基-2-[(4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶-N-氧化物)-甲硫基]-1H-苯并咪唑. 产物再经三氯化磷还原和高硼酸钠氧化最终制得奥美拉唑,总收率为48.7%. 中间体和奥美拉唑的结构经1H NMR、MS测试技术确证.
关键词:
奥美拉唑
,
质子泵抑制剂
,
三氯异氰尿酸
,
四水合高硼酸钠
