赖晓芳
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冯岸红
,
幸苑娜
,
叶淋泉
,
林志惠
,
陈泽勇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05019
有机磷酸酯是一类重要的磷系阻燃剂，由于其具有类似持久性有机污染物（ persistent organic pollutants， POPs）的性质，欧美等国家已纷纷设立相关法规限制其在儿童用品中的使用。目前国际和国内均未有儿童手推车中有机磷酸酯阻燃剂的检测标准。本文建立了儿童手推车中3种有机磷酸酯阻燃剂的超声萃取-弗罗里硅土固相萃取柱净化-气相色谱／质谱检测方法。该方法的加标回收率为89.5％~107.3％，检出限（3S／N）为0.01 mg／kg，定量限（10S／N）为0.1 mg／kg，能较好地排除基质干扰，适用于儿童手推车软垫材料中3种有机磷酸酯的定性和定量分析。37个样品的分析结果表明，磷酸三（2-氯丙基）酯（ TCPP ）的检出率为81.1％，含量范围为1.0~15312.8 mg／kg，依据欧盟玩具新指令2014／79／EU，TCPP超标（＞5 mg／kg）率为32.4％；其中2个样品中还检出了磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）和磷酸三（1，3-二氯-2-丙基）酯（TDCP），含量范围为6.2~44.1 mg／kg，均已超标。可见，市场上的儿童手推车存在较高的有机磷酸酯阻燃剂暴露风险。
关键词:
固相萃取
,
气相色谱/质谱法
,
有机磷酸酯阻燃剂
,
儿童手推车
幸苑娜
,
林志惠
,
冯岸红
,
王欣
,
龚叶萌
,
陈泽勇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10004
建立了用于聚氯乙烯(PVC)塑料中短链氯化石蜡(SCCPs)含量测定的气相色谱-负化学离子源质谱法.采用超声萃取法对PVC塑料中的SCCPs进行萃取,萃取时间为1.5h;然后用浓硫酸法对萃取溶液进行净化处理;最后用气相色谱-质谱法在负化学电离模式、离子源温度为160℃、甲烷反应气流速为1.5 mL/min等条件下对样品中的SCCPs进行定性定量分析.该方法不受样品中中链氯化石蜡(MCCPs)的干扰,可对样品中的SCCPs进行准确的定量分析.分析的12批次样品均检出SCCPs,含量在0.3×102～3.5×104 mg/kg范围内.依据欧盟对SCCP的限值(1％)要求,4批次样品不符合法规要求,不符合率为33.3％.可见,PVC塑料具有较高的SCCPs污染风险.
关键词:
气相色谱-负化学离子源质谱
,
浓硫酸法
,
短链氯化石蜡
,
聚氯乙烯塑料
