皮业华
,
冯朝军
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009922
采用氢氧化钾在700 ℃熔融20 min,经盐酸酸化、稀释10倍后,选取Si 251.611 nm、Al 396.153 nm、Ca 317.933 nm、Mg 285.213 nm、Ba 233.527 nm、P 334.940 nm、Cu 213.617 nm、Fe 327.393 nm、Sr 407.771 nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定Si、Al、Ca、Mg、Ba、P、Cu、Fe、Sr,从而建立了炼钢用脱氧剂中9种主、次量元素的测定方法.结果表明,与酸溶方式相比,采用碱熔前处理对常见的各类脱氧剂可以避免分解不彻底的问题.当称样量为0.1 g时,加入2.0 g氢氧化钾熔剂可以使样品熔解完全.采用基体匹配法绘制校准曲线可以有效消除基体效应的影响,各元素质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数r≥0.999 8,各元素的检出限在0.001 6%~0.012%之间.按照实验方法测定脱氧剂样品中Si、Al、Ca、Mg、Ba、P、Cu、Fe、Sr,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.81%~4.5%之间.实验方法用于测定4个脱氧剂标准样品(E511d、YSB 14609-2001、YSB 14606-2001、YSB 14607-2001)中Si、Al、Ca、Mg、Ba、P、Cu、Fe、Sr,测定值与认定值吻合较好,相对误差在0.25%~7.14%之间.
关键词:
碱熔
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
炼钢用脱氧剂
曾静
,
胡军凯
,
冯朝军
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009887
采用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸加盖溶解样品,选择分析线和内标线分别为Cd 226.502 nm和Y 371.029 nm,使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)-内标法测定镉,从而建立了铜精矿中镉的测定方法.通过改变四酸的加入量以及加盖状况进行试验,结果表明,对于常见样品,采用10.0 mL盐酸、10.0 mL硝酸、3.0 mL氢氟酸溶解和3.0 mL高氯酸加盖溶解并赶氟冒烟,再补加2.0 mL高氯酸至白烟冒尽可以使样品溶解完全,对于个别样品,需重复加高氯酸冒烟,直至样品完全溶解.比较了用内标法和基体匹配法在消除基体干扰和仪器及环境波动方面的效果,在相同条件下,内标法测定镉的精密度与基体匹配法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.9%~1.1%;另外,进行了铜精矿中共存元素的干扰试验,发现随着铜和铁基体加入量的增加,镉的测定值呈逐渐下降的趋势,而通过内标法测定可以消除这种影响.镉的质量浓度在0.025~10.0 μg/mL之间与其对应的发射强度呈线性,线性相关系数r=0.999 8.方法检出限为0.000 2%(质量分数),方法中镉的测定范围在0.001 1%~2.0%(质量分数)之间.按照实验方法测定VS2891-84铜精矿标准物质中铜,结果与认定值相符,其相对误差(RE)为0.34%.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
内标法
,
铜精矿
,
镉
