木合他拜尔
,
严华
,
徐姗
,
冯楠
,
郝杰
,
朱尘琪
,
郭爽
,
张朝晖
,
韩南银
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06016
建立了鸡肉中二硝托胺、尼卡巴嗪、地克珠利、妥曲珠利、莫能菌素及盐霉素6种抗球虫药物的超高效液相色谱-高分辨串联质谱多残留检测方法。经 QuEChERS样品净化，首先使用含有1％（ v／v）三氯乙酸的乙腈-水（3：7， v／v）溶液提取样品中的被测物，再加入氯化钠，使用50 mg／mL N-丙基乙二胺（ PSA）＋50 mg／mL 中性氧化铝（ Alumina-N）的混合分散固相萃取（ dispersive solid phase extraction，DSPE）粉末净化提取，过0.22μm 滤膜后以超高效液相色谱-高分辨串联质谱检测。选择 Waters Acquity UPLC? BEH C8色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7μm），以甲醇-5 mmol／L醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。使用正、负离子同时扫描模式，基质外标法定量。研究表明，6种目标化合物的线性范围为：二硝托胺，1.0~30.0μg／L；尼卡巴嗪，0.2~6.0μg／L；地克珠利、妥曲珠利，2.0~60.0μg／L；莫能菌素、盐霉素，4.0~120.0μg／L。空白样品中添加低、中、高3个水平的混合标准溶液，回收率在67.7％~126.8％之间，相对标准偏差（ RSD ）≤10.4％。6种抗球虫药物的定量限分别为：二硝托胺，2.50μg／kg；尼卡巴嗪，0.50μg／kg；地克珠利、妥曲珠利，5.00μg／kg；莫能菌素、盐霉素，20.00μg／kg。该方法操作简便，灵敏度高，且能够满足日常检测要求。
关键词:
QuEChERS
,
超高效液相色谱-高分辨串联质谱
,
抗球虫药
,
鸡肉
白晓涓
,
梁鹏
,
杨国刚
,
吴哲
,
冯楠
合成材料老化与应用
doi:10.3969/j.issn.1671-5381.2010.04.001
在通常条件下多次加工CaCO3填充的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物(ABS)复合材料,用傅里叶红外光谱(FTIR)和凝胶渗透色谱(GPC)研究ABS的降解情况,并测试了材料的冲击和拉伸性能.结果表明在多次加工中CaCO3含量低于10%时,ABS的橡胶相降解明显,复合材料的冲击性能明显下降;而CaCO3含量高于15%时,ABS的橡胶相降解不明显,复合材料的冲击性能基本不变.
关键词:
ABS
,
CaCO3
,
复合材料
,
多次加工
,
降解
张学亮
,
罗云敬
,
姜洁
,
路勇
,
冯楠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04016
建立了一种分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中5种β2-受体激动剂残留的方法。样品经过均质处理后置于乙酸铵／乙酸缓冲液中，加入内标物和β-葡萄糖醛酸酶／芳基硫酸酯酶，于55℃酶解2 h，调节溶液 pH后通过分子印迹固相萃取柱净化，然后采用 BEH C18色谱柱分离，以甲醇-0.1％（ v／v）甲酸水溶液为流动相，采用梯度洗脱，在电喷雾正离子多反应监测模式下用内标法定量。检出限（ LOD，S／N=3）和定量限（ LOQ，S／N=10）分别为0.005~0.009μg／kg和0.015~0.025μg／kg。在0~10μg／kg范围内线性关系良好，相关系数≥0.9933。添加水平为0.25、1、5μg／kg时，回收率为80.4％~92.9％，相对标准偏差为1.2％~6.3％。该方法具有灵敏度高、重复性好、回收率高等优点，适合同时进行多种β2-受体激动剂残留的测定。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
分子印迹固相萃取
,
β2-受体激动剂
,
残留
,
猪肉
王鹏
,
王玉红
,
冯楠
,
刘东晖
,
江树人
,
周志强
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.10.022
对马拉硫磷和氟虫腈2种手性杀虫剂进行了对映体的高效液相色谱拆分研究,固定相为直链淀粉-三((S)-1-苯基乙基氨基甲酸酯),流动相为正己烷,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm. 使用5种醇作为极性的改性剂,在正己烷/异丙醇流动相条件下,马拉硫磷最大分离度为0.85,氟虫腈2对映体可以实现基线分离,最大分离度达1.98. 利用圆二色检测器测定了对映体的出峰顺序,在230 nm波长下,马拉硫磷的出峰顺序为+/-,而氟虫腈的出峰顺序则为-/+,并在220～420 nm之间测定了对映体的圆二色谱.
关键词:
马拉硫磷
,
氟虫腈
,
手性拆分
,
直链淀粉-三((S)-苯基乙基氨基甲酸酯)
