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气相色谱-负化学源质谱法测定蔬菜中17种拟除虫菊酯类农药残留量

沈伟健 , 曹孝文 , 刘一军 , 张睿 , 范欣 , 赵增运 , 沈崇钰 , 吴斌

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07044

建立了气相色谱-负化学源质谱检测蔬菜中17种拟除虫菊酯类农药残留量的方法.样品中的目标物经乙腈提取后,用乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化炭黑填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学源质谱选择离子监测模式测定,同位素内标法定量.在甜豌豆、绿花菜和大葱基质中均未见干扰所有农药测定的现象.17种拟除虫菊酯类农药的定量限均为0.02~5μg/kg.在10、20、30和100 μg/kg等4个添加水平下,所有农药的回收率均为71.0%~139.0%,相对标准偏差≤12.8%.该方法可作为蔬菜中17种菊酯类农残检测的确证方法.

关键词: 气相色谱 , 负化学离子源质谱 , 拟除虫菊酯类农药 , 蔬菜

影响水泥基发泡保温材料孔结构的因素研究

侯星 , 薛群虎 , 萧礼标 , 刘一军

硅酸盐通报

以普通硅酸盐水泥(P.O 42.5)为主要胶凝材料,发泡剂采用植物改性泡沫剂,以膨胀珍珠岩和聚苯颗粒作为轻质保温骨料,同时掺加适量玻璃纤维,运用物理发泡工艺制备了水泥基轻质发泡保温材料.通过电子扫描显微镜分别研究了水灰比、玻璃纤维和轻骨料(膨胀珍珠岩和聚苯颗粒)对水泥基发泡保温材料试样中孔结构及其分布的影响,同时探讨了孔结构及其分布与材料导热系数之间的相互关系.实验结果表明:水灰比、玻璃纤维、轻骨料(膨胀珍珠岩和聚苯颗粒)的加入量与水泥基发泡保温材料的孔结构及其分布状态密切相关.

关键词: 发泡保温材料 , 孔结构 , 水灰比 , 玻璃纤维 , 导热系数

轻骨料和防水剂对发泡保温材料性能的影响

侯星 , 薛群虎 , 刘一军 , 萧礼标

硅酸盐通报

试验以普通硅酸盐水泥(P.O42.5)为主要胶凝材料,采用膨胀珍珠岩和聚苯颗粒为轻质保温骨料,同时掺加适量玻璃纤维和防水剂;发泡剂采用植物改性泡沫剂,运用物理发泡工艺制备了水泥基轻质发泡保温材料.分别研究了膨胀珍珠岩、聚苯颗粒和防水剂掺量对水泥基轻质发泡保温材料性能的影响,确定了水泥基轻质发泡保温材料的最佳配合比.试验结果表明:玻璃纤维掺量占水泥质量1.5%,轻骨料总掺量为7%,膨胀珍珠岩与聚苯颗粒混合比例为1∶2,有机硅防水剂掺量为4%时,水泥基轻质发泡保温材料的各项性能指标良好,干密度较低、抗压强度较高且防水性能较好,其28 d干密度和抗压强度分别为298 kg/m3和1.43 MPa,体积吸水率为17.32%.

关键词: 发泡水泥 , 膨胀珍珠岩 , 聚苯颗粒 , 防水剂

MoS2改性碳布湿式摩擦材料的摩擦学性能?

费杰 , 罗威 , 潘利敏 , 刘一军 , 黄剑锋

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.09.019

基于碳布优异的耐热性能、摩擦磨损性能和纳米MoS2的自润滑特性,采用纳米 MoS2改性处理碳布摩擦材料以适用于高载荷、高转速或润滑不充分等特殊的工况条件.通过在树脂浸渍液中加入不同质量分数的纳米MoS2对摩擦材料进行改性处理.采用扫描电子显微镜、光学显微镜和湿式摩擦实验机等对材料的表面形貌以及摩擦磨损性能进行分析.实验结果表明,纳米MoS2的加入有利于提高材料的致密性,改善表面粗糙度;当 MoS2含量小于5%时,样品的动摩擦系数变化较小,约为2.6%,但当 MoS2含量为8%时,动摩擦系数降幅较大,达到14.2%;纳米MoS2的加入有效减少磨损过程中纤维的拔出与断裂,大幅度降低磨损率.

关键词: 湿式摩擦材料 , MoS2 , 磨损率 , 碳布

棒状ZnWO4纳米晶的合成及其光催化性能

张晓薇 , 曹丽云 , 黄剑锋 , 刘一军 , 李佳

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.12024

以Na2WO4·2H2O和Zn(COOCH3)2·2H2O为原料, 采用微波水热法, 制备具有光催化性能的黑钨矿型棒状ZnWO4纳米晶. 利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外–可见吸收光谱仪(UV-Vis)和光致发光谱仪(PL)分别对产物的物相、形貌和光学性能进行了表征. 结果表明: 采用微波水热法, 产物沿(100)晶面取向生长为棒状结构; 对其光学性能和光催化性能的研究显示, 所制备的ZnWO4具有蓝光发光特性, 其激发峰和发射峰分别为295和460 nm, 其还具有较强的紫外吸收特性; 棒长约为50~60 nm, (100)取向度为0.24的ZnWO4纳米晶具有最佳的光催化性能.

关键词: 微波水热法; ZnWO4; 形貌; 光催化性

棒状ZnWO4纳米晶的合成及其光催化性能

张晓薇 , 曹丽云 , 黄剑锋 , 刘一军 , 李佳

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.12024

以Na2WO4·2H2O和Zn(COOCH3)2·2H2O为原料,采用微波水热法,制备具有光催化性能的黑钨矿型棒状ZnWO4纳米晶.利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见吸收光谱仪(UV-Vis)和光致发光谱仪(PL)分别对产物的物相、形貌和光学性能进行了表征.结果表明:采用微波水热法,产物沿(100)晶面取向生长为棒状结构;对其光学性能和光催化性能的研究显示,所制备的ZnWO4具有蓝光发光特性,其激发峰和发射峰分别为295和460 nm,其还具有较强的紫外吸收特性;棒长约为50~60 nm,(100)取向度为0.24的ZnWO4纳米晶具有最佳的光催化性能.

关键词: 微波水热法 , ZnWO4 , 形貌 , 光催化性

粉煤灰制备泡沫陶瓷工艺参数优化

沈家军 , 薛群虎 , 刘一军 , 萧礼标 , 侯星

硅酸盐通报

以粉煤灰为原料,钾长石、硼砂、白云石为助熔剂,外掺适量碳酸钙、炭黑、碳化硅为发泡剂,用粉末烧结法制备泡沫陶瓷.针对碳酸钙、炭黑、碳化硅掺量以及发泡温度四个因素设计安排正交实验,对烧结样品的表观密度、孔隙率、抗压强度进行测定,采用极差分析法对实验数据进行处理分析.实验结果表明,碳酸钙掺加量为6%,炭黑掺加量为2%,碳化硅掺加量为3%,发泡温度为1080℃时,制品的综合性能最佳:表观密度为599.8 kg/m3,孔隙率为77.19%,抗压强度为2.23 MPa.

关键词: 泡沫陶瓷 , 粉煤灰 , 发泡剂

一维Si3 N4合成的研究进展

朱瑞娟 , 刘一军 , 张电

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.21.006

纤维、晶须、纳米线等一维 Si3 N4材料及纳米带、纳米管、纳米环、纳米电缆等准一维 Si3 N4材料是具有优异的力学和热学性质的宽禁带半导体,在复合材料、催化、微纳器件和机电系统等方面有重要的应用价值。按形貌特征对一维 Si3 N4进行分类,概括了直接氮化法、碳热还原法、化学气相沉积法和先驱体热解法等合成方法,阐述了气-液-固、气-固、固-液-固等生长机制,详述并总结了一维 Si3 N4的研究现状,进而对其存在的问题和研究方向进行了分析和展望。

关键词: 一维Si3 N4 , 形貌 , 合成方法 , 生长机制

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