罗新
,
刘世雄
材料研究学报
doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2006.03.012
以乙醇为反应介质用NaBH4还原铁金属离子,得到用于制备汞基磁流体的非晶纳米铁合金粒子.用原子吸收光谱、透射电子显微镜、X射线粉末衍射和磁天平等对合金粒子和相应的汞基磁流体的性质进行了表征.铁合金粒子中氧化物的含量(质量分数)为1.2%,粒径12 nm,饱和磁化强度16400 kA/m.这种磁粒子的氧化物含量低,表面金属性强,能够充分分散于汞中,得到饱和磁化强度为210 kA/m、稳定的汞基磁流体(性能保持18个月不变).
关键词:
材料合成与加工工艺
,
汞基磁流体
,
非晶铁合金
,
乙醇
冯云龙
,
刘世雄
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.09.006
合成了2个异亚硝基乙酰丙酮及其Schiff碱异亚硝基乙酰丙酮-N-芳基亚胺的Co(Ⅲ)混配体配合物,CoCl(p-ClC6H4-IAI)(IAA)(IAI=异丙硝基乙酰丙酮亚胺))(p-ClC6H4NH2)(1)和CoCl(o-BrC6H4-IAI)(IAA)(o-BrC6H4NH2)(2),并测定了它们的晶体结构. 配合物1晶体属单斜晶系,空间群为P 21/n,晶胞参数:a=1.611 1(3) nm,b=1.345 6(3) nm,c=2.395 3(5) nm,β=91.42(3)°,Z=8,F(000)=2 400,μ=10.10 cm-1,R=0.073 1. 配合物2晶体属三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数:a=0.951 1(2) nm,b=0.953 8(2) nm,c=1.568 7(3)nm,α=77.45(3)°,β=86.08(3)°,γ=64.71(3)°,Z=2,F(000)=672,μ=40.14 cm-1,R=0.060 1. Schiff碱aryl-IAI-配体的肟基N原子和亚胺基N原子,IAA-配体的羰基O原子和肟基N原子,以及胺基N原子和Cl-与Co(Ⅲ)配位,Co(Ⅲ)具有畸变ClN4O八面体配位构型. 由于分子间氢键的相互作用,配合物1晶体呈平行于a轴的一维无限链状结构,链与链间最短距离为0.343 6(3) nm.
关键词:
Co(Ⅲ)配合物,异亚硝基乙酰丙酮,Schiff碱,晶体结构
尹华
,
刘世雄
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.04.010
合成了含六齿配体1,2-二水杨酰基肼(1,2-disalicyloylhydrazine,DSH)的3种双核Mn(Ⅲ)配合物[Mn2(DSH)(acac)2(EtOH)2]·2H2O(1),[Mn2(DSH)(acac)2(EtOH)2·2H2O(2)和[Mn2(DSH)(acac)2-(py)2(3). 晶体结构研究表明,1,2-二水杨酰基肼均通过肼基N-N单键桥连2个Mn(Ⅲ)原子,每个Mn(Ⅲ)与配体的2个氧原子、1个氮原子、acac-的2个氧原子和溶剂的氧/氮原子形成畸变的MnNO5或MnN2O4八面体配位构型. 配合物1的晶体通过分子内和分子间氢键作用形成网状结构. 配合物2晶体中, O-H…O 氢键和若干分子间氧氧间距在氢键范围,所以可能形成一维的无限链状结构. 循环伏安实验表明,配合物1在甲醇溶液中经历了一个不可逆氧化还原反应过程.
关键词:
晶体结构,双核Mn配合物,Schiff 碱,二水杨酰基肼
吴文士
,
刘世雄
,
黄尊行
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.02.009
合成了N-乙酰皮考啉酰肼(HL)与锌和钒的配合物[ZnL2]*H2O(1,C16H20N6O5Zn)和VⅤO2L(2,C8H8N3O4V). 2个配合物晶体均属于单斜晶系. 配合物1的晶胞中每个不对称单元存在2个晶体学独立的配合物分子,每个锌(Ⅱ)原子与2个N-乙酰皮考啉酰肼的4个氮原子和2个氧原子形成严重扭曲的N4O2八面体配位构型,配合物通过分子间氢键作用形成一维的无限链状结构. 在配合物2中,钒(Ⅴ)原子具有畸变的N2O3四角锥配位构型,晶体内每2个分子通过分子间氢键作用形成缔合分子对. 红外光谱表明,配体形成配合物后,σ(CO)和σ(CN)红移. 电子光谱表明,存在d-d*和π-π*跃迁. 配合物1对于λ=0.106 nm激光倍频系数I2ω/I2ω(KDP)为0.85. 量子化学从头算方法计算结果证实配合物1不具对称中心.
关键词:
晶体结构
,
乙酰皮考啉酰肼
,
锌和钒配合物
,
量化计算
,
倍频
