陈溪
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程磊
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曲世超
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黄大亮
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刘佳成
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崔晗
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贾彦波
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纪明山
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05015
结合 QuEChERS法与液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱( LC-Q-TRAP/MS)技术,建立了大米中205种农药残留的快速筛查确证方法。大米样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、无水 MgSO4和 C18吸附剂净化后,采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子( MRM-IDA-EPI)扫描方式及谱库检索技术,通过对化合物的保留时间、离子对以及高灵敏度的 EPI谱库检索比对,完成了205种农药的筛查与确证,并采用外标法定量,实现了大米样品中205种农药的定性和定量分析。结果表明,所有农药的线性相关系数均大于0.995;方法的定量限在0.5~10.0μg/kg之间。在10、50μg/kg两个添加水平下,205种农药的平均回收率在62.4%~127.1%之间;相对标准偏差( RSD)在1.0%~20.0%之间。该方法能够对大米样品进行实际检测,且检测时间不超过20 min。该方法快速、准确、灵敏度高,适合于大米中农药残留的快速、全面筛查和确证分析。
关键词:
QuEChERS法
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液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱
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农药残留
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大米
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筛查
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确证