刘俊彦
,
田文卿
,
李继文
,
王川
,
顾松园
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06043
采用 C18固相萃取技术对合成气制烯烃（SGTO）的产物进行预处理，将产物分离为含氧化合物与烃类，采用气相色谱-质谱法（GC-MS）考察分离效果并鉴定产物中的含氧化合物，使用氢焰离子化检测（ FID）定量实际样品中的含氧化合物，使用其正构2-酮、正构醇的响应因子作为同碳数酮、醇的 FID 响应因子。优化 C18小柱洗脱条件，使用标准样品比较预处理前后的方法回收率。醇类标准品回收率为88％~98％，酮类标准品回收率为64％~87％。在197~4785 mg / L 范围内，标准品具有较好的线性关系，相关系数均大于0.99。定性并定量测定了 SGTO产物中的67种含氧化合物，发现正构醇、正构2-酮为 SGTO 产物中的主要含氧化合物，同时存在少量其他异构体。该方法操作简单、快速、样品需求量小，并能够在10 min 内完成样品的预处理。分析结果为 SGTO 工艺催化剂、动力学深入研究提供了必要的基础数据。
关键词:
固相萃取
,
气相色谱
,
质谱
,
氢焰离子化检测
,
含氧化合物
,
合成气制烯烃
刘俊彦
,
曹喆
,
李继文
,
汪哲明
,
王川
,
顾松园
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09051
建立了气相色谱-四极杆高分辨飞行时间串联质谱分析复杂芳烃体系样品中苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛的方法.该方法通过使用高分辨质谱得到目标化合物特征离子的精确质量数,结合色谱保留时间,有效排除了复杂芳烃体系样品本底中碎片离子的干扰,提高了定性与定量分析的准确性.使用目标化合物特征离子的质谱峰面积作为定量计算依据.苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛在各自的质量浓度范围内呈现良好的线性响应,回收率为87.97％ ～ 103.01％,定量限分别为0.04、0.10、0.08与0.03 mg/L,检出限分别为0.01、0.03、0.02与0.01 mg/L.对3份实际样品中的苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛进行了定量分析.本研究为气相色谱-四极杆高分辨飞行时间质谱技术应用于复杂体系中的微量杂质分析提供了一种新的思路和手段.通过精确的质量分辨和测定可以降低对色谱分离的依赖,弥补传统气相色谱-四极杆低分辨质谱技术的不足.
关键词:
气相色谱
,
高分辨飞行时间质谱
,
含氧化合物
,
复杂芳烃产物
李继文
,
姜丽燕
,
刘俊彦
,
王川
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03027
详细研究了54种常见的C5～C7烃类组分在S型、KCl型和M型3种类型Al2 O3毛细管色谱柱上的分离和定性，结果显示大部分C5～C7烃类组分在3种类型Al2 O3毛细管色谱柱上的分离效果良好，但也存在一些组分分离不完全或共流出的现象，3种类型Al2 O3毛细管色谱柱上的分离效果也存在一定的差异。共测定了15个C5烃类组分，25个C6烃类组分及14个C7烃类组分在这3种类型Al2 O3毛细管色谱柱上的线性程序升温保留指数，为C5～C7烃类组分在Al2 O3毛细管色谱柱上的定性提供了依据。同时定量分析了某石化企业的裂解气样品中C5～C7烃类组分的含量。本研究拓展了Al2 O3毛细管色谱柱的应用范围，可以为石化企业轻烃的分析提供参考。
关键词:
气相色谱
,
Al2 O3 毛细管色谱柱
,
C5~C7 烃类组分
,
裂解气
