符军放
,
刘克清
,
丁玉
,
王蕾
,
黄瑞娟
,
马政生
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.027
建立了采用高效液相色谱测定聚环氧琥珀酸钠盐(PESA)、丙烯酸/马来酸酐二元共聚物(AA/MA)、聚丙烯酸盐(PAA)、水解聚马来酸钠盐(HPMA)、马来酸酐/丙烯酸/丙烯酸甲酯三元共聚物(MA/AA/MAc)5类聚合物水处理剂中残留单体的方法.以Agilent ZORBAX 300SB-C18柱(5 μm,150 mm×4.6 mm)为分析柱,柱温为30 ℃,流动相为0.01 mol/L KH2PO4溶液(用5%H3PO4调节pH为2.3)-甲醇(体积比为95:5)进行等度洗脱,检测波长为210 nm,流速为0.6 mL/min,样品用流动相稀释过滤后直接进样分析,10 min内马来酸、富马酸及丙烯酸残留单体获得分离和定量.上述3种残留单体的检出限分别为0.5,0.5和0.2 mg/L,回收率为98.9%～103.7%,相对标准偏差为1.09%～1.69%,相关系数为0.999 6～0.999 9.实验结果表明,该法简便快速、灵敏可靠,适用于5类聚合物水处理剂中残留单体的测定.
关键词:
高效液相色谱
,
马来酸
,
富马酸
,
丙烯酸
,
残留单体
,
聚合物水处理剂
夏小春
,
郭磊
,
赵志强
,
刘克清
,
闫长虹
,
易勇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00950
建立了离子对反相液相色谱-蒸发光散射检测器测定钻井液添加剂"小阳离子"2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(EPTMAC)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMAC)有效含量的方法.以Atlantis T3柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)为分析柱,流动相为甲醇-5 mmol/L 七氟丁酸水溶液(10∶90,v/v),流速为1 mL/min.蒸发光散射检测器漂移管的温度为50 ℃,气体压力为206.7 kPa(30 psi).样品用超纯水稀释过滤后直接进样分析,10 min内EPTMAC和CHPTMAC获得分离和检测.采用二阶方程对标准曲线进行拟合,EPTMAC和CHPTMAC校正曲线的相关系数均为 0.9995,检出限(S/N=3)分别为13 mg/L 和18 mg/L,定量限(S/N=10)分别为45 mg/L 和61 mg/L,平均回收率分别为91.2% ～98.6%和93.2% ～102.3% ,相对标准偏差(n=5)分别为1.7% ～2.5%和1.2% ～1.8% .该方法快速准确,可用于油田钻井液添加剂"小阳离子"的质量控制.
关键词:
离子对反相液相色谱
,
蒸发光散射检测
,
季铵盐
,
2
,
3-环氧丙基三甲基氯化铵
,
3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵
,
添加剂
,
钻井液
