王冀艳
,
刘勉
,
闫红岭
,
连文莉
,
张帆
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009824
2‐（5‐溴‐2‐吡啶偶氮）‐5‐二乙氨基苯酚（5‐Br‐PADAP）光度法应用于矿石中铅的测定时，Cu、Zn、Fe、Ni、Bi、Mn、Cd、Co、V、Ti、Nb和Ta等多种元素的干扰不容忽视。针对这一问题，实验提出了采用KHSO4沉淀法对样品进行前处理，5‐Br‐PADAP光度法测定矿石中Pb的方法。实验表明，采用盐酸‐硝酸体系溶解矿石后，加入10 m L 200 g／L K H S O4溶液，放置20 min后即可见样品中的铅沉淀完全从而与上述离子分离；将沉淀过滤后，采用 pH 5.6的HAc‐NaAc缓冲溶液溶解沉淀，可使K2 SO4?PbSO4复盐沉淀溶解，从而与Ba、W、Sr和Ca等元素分离。在样品溶液中依次加入0.4 mL pH 9.3 H3BO3‐KCl‐NaOH缓冲溶液、0.4 mL饱和KI溶液、0.4 mL 10％（V∶V）Trion X‐100溶液、1.0 mL 0.03 g／L 5‐Br‐PADAP乙醇溶液，于1 cm比色皿中，在波长558 nm处进行测定，Pb质量浓度在0.02～2μg／mL 范围内符合比尔定律，线性回归方程的相关系数为0.998。方法检出限为0.02μg／m L。采用实验方法分别对铅矿、锌矿、铅锌矿标准物质中的Pb进行分析，测得结果与认定值基本一致，相对标准偏差（RSD ，n＝11）为2.3％～5.8％。
关键词:
铅
,
光度法
,
2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)
,
碘化钾
,
硫酸氢钾
,
矿石
王冀艳
,
刘勉
,
赵晓亮
,
王君玉
,
曹立峰
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009999
将苯基荧光酮光度法应用于矿样中Ta的测定时,Nb、Ti、Mo等元素也会与显色剂发生反应从而干扰测定.针对这一问题,实验提出采用HF-HNO3-H2SO4体系分解样品,以草酸掩蔽Nb,H2O2掩蔽Ti,抗坏血酸和EDTA还原掩蔽Mo、Fe、V、Sn,以酒石酸和溴化十六烷基三甲基铵为络合剂,在表面活性剂聚乙烯醇存在下,用苯基荧光酮光度法对Ta进行测定,实现了矿样中Ta的分析.实验表明,Ta在0.02~1.0 μg/mL范围内符合比尔定律,线性相关系数为0.999 1,方法的检出限为0.02 μg/mL.将实验方法分别应用于锂矿石、钽矿石和稀有稀土矿这3种标准物质中Ta的测定,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=10)为6.9%~8.5%.方法适用于野外矿样中Ta的批量测定.
关键词:
钽
,
苯基荧光酮
,
光度法
,
矿样
,
铌
,
钛
