刘华良
,
李放
,
杨润
,
王联红
,
马永建
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.009
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定化妆品中常见的6种抗生素(美满霉素、土霉素、四环素、金霉素、多西环素、氯霉素)及甲硝唑的方法,并用于实际样品的分析.样品经甲醇-0.1 mol/L甲酸溶液(体积比为1:1)超声提取后,以甲醇(含1%甲酸)-水(含1%甲酸)为流动相,经UPLC梯度洗脱分离后以多反应监测(MRM)模式质谱测定.方法的检出限为3～20 ng/g,回收率为87%～101%,工作曲线的线性相关系数大于0.995,线性范围为2～1 000μg/L(达3个数量级).对11份市售化妆品进行分析检测,其中2份检出氯霉素,质量分数分别为0.37%和0.19%;1份检出甲硝唑,质量分数为1.02%;美满霉素、土霉素、四环素、金霉素、多西环素未检出.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
抗生素
,
甲硝唑
,
化妆品
阮华
,
荣维广
,
马永建
,
吉文亮
,
刘华良
,
宋宁慧
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07029
采用QuEChERS方法结合在线凝胶色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC-MS)系统,建立了大米、黍子和小麦中34种中高毒农药的快速筛查方法.研究了称样量、萃取剂、净化吸附剂种类对大米样品提取净化效果的影响并考察了基质效应和分析保护剂的使用效果,采用选择离子监测(SIM)模式,外标法定量.结果表明,34种农药在大米、黍子和小麦中的检出限分别为0.028 1 ～5.30、0.0282～4.82、0.027 3～5.13 μg/kg;在0.05 μg/g添加水平的平均回收率分别为94.5％～ 117.1％、83.1％ ～ 121.7％、93.1％～ 120.2％;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.6％～14.5％、3.4％～15.1％、3.5％ ～ 15.2％.该方法消耗试剂少,分析成本低,符合绿色化学的理念,具有操作便捷、快速、通用性强等特点,适用于大米、黍子和小麦中34种农药残留的快速筛查与检测.
关键词:
QuEChERS
,
凝胶色谱-气相色谱-质谱
,
农药残留
,
快速筛查
朱峰
,
刘华良
,
陈蓓
,
荣维广
,
马永建
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11026
创建了一种利用超高效液相色谱-串联质谱同时快速筛查检测食品中10种抗凝血类鼠药的方法.试样用乙腈提取,QuEChERS净化,以5 mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,经Poroshell 120 EC-C18柱(100mm×2.1 mm,2.7 μm；美国Agilent公司)分离,采用电喷雾电离(ESI)负离子质谱在多反应监测(MRM)模式下检测.10种鼠药均在5 ～ 500 μg/L范围内呈现良好的线性关系(r＞0.99).在辣椒酱、面粉、醋和酱油4种样品中,10种鼠药的加标回收率均在72.6％～112％范围内,相对标准偏差均不大于11.2％,检出限均在0.5 ～4.5μg/kg范围内.本方法快速、简便、灵敏、重现性好,能满足由此10种抗凝血类鼠药引发的突发性公共卫生安全事件的快速筛查与检测要求.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
抗凝血类鼠药
,
食品
朱琳
,
阮丽萍
,
刘华良
,
吉文亮
,
马永建
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12025
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定保健食品中23种违禁精神药品的检测方法.样品经甲醇超声振荡提取20 min,于12 000 r/min下离心后进行HPLC-MS/MS分析检测.采用Agilent Eclipse Plus C18柱分离,流动相A为10 mmol/L甲酸铵溶液,流动相B为乙腈-甲醇(1∶1,v/v)溶液,梯度洗脱;采用电喷雾离子源、正负离子模式切换、多反应监测(MRM)模式检测.23种精神药品在线性范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.990;检出限在0.02～1.0μg/L之间;3个添加水平的回收率为82.3％ ～ 114.8％,相对标准偏差(RSD)在1.3％～13.7％之间.样品筛查结果发现13种保健品中有1种样品非法添加了安宁,1种样品添加了奥沙西泮,2种样品添加了扎来普隆.该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,可用于保健品中违禁镇静安神类化学药品的测定.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
精神药品
,
保健食品
朱峰
,
阮丽萍
,
马永建
,
吉文亮
,
刘华良
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08035
建立了一种利用超高效液相色谱-质谱联用同时快速筛查、检测降糖类和减肥类保健品中20种非法添加化学成分的方法.试样用甲醇提取后,经Poroshell 120 EC-C18柱(100mm×2.1 mm,2.7 μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正、负离子模式切换、多反应监测模式检测.20种非法添加化合物的峰面积与质量浓度均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,回收率均在75.9％ ～ 114.0％范围内,相对标准偏差均不高于11.3％,检出限均在0.3～ 1.5 μg/L范围内.该方法快速、简便、灵敏、重现性好,为打击降糖类和减肥类保健品中非法添加化学降糖药提供了有力的依据.
关键词:
超高效液相色谱-质谱
,
化学降糖药物
,
保健品
,
非法添加物
朱峰
,
吉文亮
,
阮丽萍
,
刘华良
,
李放
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10028
建立了一种利用高效液相色谱-质谱联用技术快速筛查检测水体中13种β-内酰胺类药物残留的方法。水样经高速离心后过0.22μm微孔滤膜直接进样，以0.05％甲酸水溶液和甲醇-乙腈（4∶6，v／v）混合溶液为流动相进行梯度洗脱，经Atlantis dC-C18柱（150 mm×4.6 mm，5μm，Waters公司）分离，采用电喷雾离子源正离子电离、多反应监测模式检测。13种β-内酰胺类化合物在线性范围内的线性关系均良好，相关系数（ r2）均大于0.99，回收率均在81.4％～102.3％范围内，相对标准偏差均小于11％（ n＝7），检出限均在1.5～10 ng／L范围内。该方法快速、简便、灵敏，重现性好，为开展水体中抗生素污染水平的调查与监测提供了技术支持。
关键词:
高效液相色谱-质谱联用
,
β-内酰胺药物残留
,
抗生素
,
水体
