毕磊
,
宋春华
,
文慧
,
杨丹
,
邱国红
,
冯雄汉
,
刘名茗
,
谭文峰
,
刘凡
材料开发与应用
doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2008.02.010
运用循环伏安法研究了不同条件下锰离子在金属钛基底上的电化学行为,结合X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对电解产物表征,探讨了温度、电压、硫酸浓度对电解产物的组分、形貌和颗粒尺寸的影响,结果表明硫酸浓度较温度对电沉积二氧化锰氧化电流起峰电位的影响更为显著,改变反应条件可控制纳米MnO2晶体结构、形貌和颗粒大小.
关键词:
电解
,
循环伏安法
,
可控合成
,
纳米二氧化锰
殷辉
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刘凡
,
冯雄汉
,
谭文峰
,
邱国红
,
陈秀华
,
刘名茗
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00321
MnSO4与NaClO溶液常压回流反应制备纳米尺寸的拉锰矿, 采用X射线衍射、扫描电镜和比表面仪等表征产物的晶体结构、微观形貌和比表面积等物理化学性质, 探讨了反应温度、时间和盐酸添加量等对产物晶体结构、微观形貌和收率的影响. 结果表明, 60℃回流反应12 h产物为纳米颗粒, 并出现团聚现象, 温度升高, 颗粒粒径增大; 反应体系中添加盐酸, 颗粒粒径变小, 团聚体减少; 在100℃反应体系中添加盐酸, 首先形成粒状纳米拉锰矿, 在酸性环境中经溶解再沉淀反应转化为针状, 添加盐酸其针状形态的均一性增强, 且团聚结块趋势减弱. 低温加酸有利于形成高比表面积的拉锰矿, 可达66.32 m2/g. 产物收率随温度升高和盐酸添加量增大表现出先增加后减少的趋势, 最佳收率为97.5%.
关键词:
锰氧化物
,
ramsdellite
,
refluxing at atmospheric pressure
,
nano-materials
殷辉
,
刘凡
,
冯雄汉
,
谭文峰
,
邱国红
,
陈秀华
,
刘名茗
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00321
MnSO4与NaClO溶液常压回流反应制备纳米尺寸的拉锰矿,采用X射线衍射、扫描电镜和比表面仪等表征产物的晶体结构、微观形貌和比表面积等物理化学性质,探讨了反应温度、时间和盐酸添加量等对产物晶体结构、微观形貌和收率的影响.结果表明,60℃回流反应12 h产物为纳米颗粒,并出现团聚现象,温度升高,颗粒粒径增大;反应体系中添加盐酸,颗粒粒径变小,团聚体减少;在100℃反应体系中添加盐酸,首先形成粒状纳米拉锰矿,在酸性环境中经溶解再沉淀反应转化为针状,添加盐酸其针状形态的均一性增强,且团聚结块趋势减弱.低温加酸有利于形成高比表面积的拉锰矿,可达66.32 m2/g.产物收率随温度升高和盐酸添加量增大表现出先增加后减少的趋势,最佳收率为97.5%.
关键词:
锰氧化物
,
拉锰矿
,
常压回流
,
纳米材料
刘名茗
,
曾昭睿
,
王朝领
,
谭有金
,
刘华
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.005
以羟基硅油和二乙烯基苯为涂层材料,采用溶胶-凝胶技术和自由基引发交联的方法制备了一种新型的固相微萃取探头.采用顶空固相微萃取与气相色谱联用的方法模拟检测了水中磷酸酯和甲基磷酸酯类化合物.与商品化固相微萃取探头相比,该新型涂层可获得高的萃取效率.甲基膦酸二甲酯、磷酸三甲酯和磷酸三丁酯的最低检测限分别为0.34,2.20 和0.01 mg/L,相对标准偏差为3.67%～6.44%,线性范围为1～2个数量级,方法重现性好,回收率为89.46%～90.88%.
关键词:
气相色谱
,
固相微萃取
,
溶胶凝胶
,
磷酸酯
,
甲基膦酸酯
