张兵
,
吴嘉嘉
,
刘国瑞
,
高丽荣
,
郑明辉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00456
建立了土壤样品中指示性毒杀芬Parlar No.26 (P26)、Parlar No.50 (P50)和Parlar No.62 (P62)的同位素稀释-气相色谱-串联质谱(ID-GC-MS/MS)的分析方法.土壤样品使用压力溶剂萃取装置(PLE)提取,以丙酮-正己烷(1∶1, v/v)混合溶液为提取溶剂;提取液依次经由多层酸性硅胶柱和活化硅胶柱净化;洗脱液经氮吹浓缩至20 μL后,利用GC-MS/MS的多反应监测(MRM)模式进行定性和定量.结果表明本方法可对样品中的P26、P50和P62进行分析,相对标准偏差(RSD)小于11%,回收率可以达到55%～110%;P26、P50和P62的仪器检出限分别为3.0、3.0和6.0 pg.将该方法用于某地区农田表层土壤中3种指示性毒杀芬的检测,其中P26的含量为0.17 ng/g、P50为0.08 ng/g、P62为0.09 ng/g.此方法适用于土壤样品中指示性毒杀芬的分析.
关键词:
同位素稀释法
,
气相色谱
,
串联质谱
,
指示性毒杀芬
,
土壤
刘芷彤
,
张兵
,
王雯雯
,
刘国瑞
,
高丽荣
,
郑明辉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02012
采用稳定同位索标记的多氯萘(PCNs)同类物为内标,建立了同位素稀释气相色谱/三重四极杆串联质谱技术测定环境样品中20种高关注的PCNs同类物的方法.结果表明:PCNs同类物的校正曲线在0.5～ 200 μg/L范围内线性良好(R2＞0.99),检出限(LOD)为0.04 ～0.48 μg/L,相对标准偏差(RSD)小于1 5％.采用基质加标法评价该方法对实际环境样品中PCNs测定的回收率为45.2％ ～ 87.9％.为验证方法的适用性,以河流沉积物和再生铝冶炼排放的烟道气样品为对象,利用所建立的方法测定了20种PCNs同类物,并将结果与高分辨气相色谱/高分辨质谱方法的测定结果进行了比对,两种方法测定结果的RSD为0.5％～41.4％,表明所建立的同位索稀释气相色谱/三重四极杆串联质谱方法可用于实际环境样品中PCNs的定性、定量分析.
关键词:
气相色谱-三重四极杆串联质谱
,
多氯萘
,
持久性有机污染物
,
环境样品
