刘宇平
,
文大为
,
陈政
,
廖一平
,
刘虎威
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.004
应用高效液相色谱(HPLC)及液相色谱-电喷雾离子化质谱(LC-ESI-MS)方法对反式白藜芦醇的长期热稳定性及光致顺反异构化反应进行了研究.色谱条件为:采用Hypersil-ODS色谱柱分离,流动相为甲醇-0.05%三氟乙酸水溶液(体积比为60∶40)(用于HPLC分析)及甲醇-5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)(体积比为60∶40)(用于LC-ESI-MS分析),检测波长300 nm,进样量20 μL(HPLC)或10 μL(LC-ESI-MS);质谱检测中设定为负离子模式.在4～40 ℃条件下的热稳定性研究表明,反式白藜芦醇溶液在冷藏条件下避光保存600 h后,浓度没有明显下降.通过测定254及365 nm紫外光照条件下不同光照时间各个化合物浓度的变化,研究了反式白藜芦醇的异构化和其余几个副反应的机理.根据实验结果推测,白藜芦醇的顺反异构化是通过一个p-几何状态完成的,而另外几个副反应则是通过自由基历程完成的.
关键词:
高效液相色谱法
,
液相色谱-质谱联用
,
反式白藜芦醇
,
热稳定性
,
光致异构化
