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聚丙烯腈基碳纤维有机-无机转变过程中结构演化

朱才镇 , 余晓兰 , 刘小芳 , 李书乡 , 赵宁 , 徐坚

高分子材料科学与工程

利用扫描电镜、元素分析、红外光谱、拉曼光谱等现代测试手段对聚丙烯腈(PAN)原丝及其在预氧化、碳化过程中的微观结构进行分析,探讨了纤维形貌、元素含量及有机基团等在不同热处理阶段的演变情况.研究结果表明:253℃开始出现比较明显的拉曼特征谱线,在有机-无机转变过程中碳元素的含量在60% ~70%之间波动,完成转变后碳元素含量大幅增加,达到95%以上;随着热处理的进行,纤维直径逐渐减小,在780℃前减小较少,温度超过780℃后纤维直径大幅减小.这些结果进一步加深了对PAN纤维在预氧化、碳化过程中结构变化的理解.

关键词: 聚丙烯腈 , 碳纤维 , 结构转变

离子色谱-串联质谱法检测茶叶中的高氯酸盐

刘小芳 , 方从容 , 刘慧 , 李仁勇 , 阎超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06015

建立了离子色谱-串联质谱检测茶叶中高氯酸盐的分析方法.选用高容量、强亲水性的IonPac AS20阴离子交换柱(2 mm)进行分离,以淋洗液自动发生器在线产生的70 mmol/L氢氧化钾为淋洗液等浓度淋洗,TSQQuantiva三重四极杆质谱仪作检测器,采用电喷雾电离源负离子(ESI-)模式、多反应监测(MRM)模式进行分析,内标法定量.结果表明,高氯酸盐在0.02~ 10.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 1,定量限为2μμg/kg.运用该方法测定5种茶叶中的高氯酸盐,加标回收率为87.3% ~ 112.2%.该方法具有操作简单、专属性强、灵敏度高等优点,可满足茶叶中高氯酸盐的检测要求.

关键词: 离子色谱-串联质谱 , 高氯酸盐 , 茶叶

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