成建国
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刘开颖
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白敏冬
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程超
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余忆玄
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周新颖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08031
2-甲基异莰醇（2-methylisoborneol，2-MIB）和土臭素（geosmin，GSM）在水源水中大量分泌排放是造成饮用水土霉异味突发事件、引发居民用水恐慌的重用因素之一。使用顶空固相微萃取（ HS-SPME）与气相色谱-质谱联用技术（ GC-MS）建立了水库水、水库附近土壤、居民自来水中2-MIB 和 GSM 的测定方法。结合正交分析优化了加盐量、萃取温度、萃取时间条件，在电子轰击（ EI）-选择离子扫描（ SIM）模式下进行了目标物的定性定量分析。结果表明：在5~1000 ng／L 范围内，2-MIB 和 GSM 的色谱峰面积与其质量浓度的线性关系良好（ r2≥0.998），2-MIB与 GSM的检出限分别为0.72 ng／L和0.34 ng／L，定量限分别为2.40 ng／L 和1.13 ng／L；目标物加标水平为10~600 ng／L时，平均回收率为93.6％~107.7％，相对标准偏差（ RSD）≤6.1％（ n＝6）。基于上述方法，对辽宁省某地区水库水、水库附近土壤、居民自来水中的目标物进行检测，结果表明：水库水目标物质量浓度范围为3.0~3.6 ng／L，水库附近土壤中提取的2-MIB为8.1 ng／L、提取的GSM为17.8 ng／L，居民自来水中的目标物未检出。该方法操作简便、准确可靠，灵敏度高，无需有机溶剂，适合于饮用水中2-MIB和 GSM的分析检测。
关键词:
顶空固相微萃取
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气相色谱-质谱
,
2-甲基异莰醇
,
土臭素
,
饮用水
,
正交分析
刘开颖
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白吉玲
,
王利
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00311
L-谷氨酸消旋化反应对于制备光学纯D-谷氨酸具有重要的意义.本文利用532 nm激光诱导荧光共聚焦检测式毛细管阵列电泳仪研究了L-谷氨酸基于席夫碱中间物的消旋化反应,采用羧基四甲基罗丹明琥珀酰亚胺酯(TAMRA)荧光探针标记消旋化产物后,以含有2 mmol/L 环糊精(β-CD)的100 mmol/L Tris-硼酸缓冲液(pH 10)为分离电解质进行毛细管阵列电泳分析,在该条件下TAMRA标记的谷氨酸对映体可以得到基线拆分.详细考察了醛的种类及用量、羧酸溶剂的种类、反应体系的含水量对消旋化的影响,结果表明L-谷氨酸在含20%(体积分数)水的乙酸溶剂中,以水杨醛作为催化剂(水杨醛与L-谷氨酸的物质的量比为0.2)的优化条件下可以快速地被消旋化.
关键词:
毛细管阵列电泳
,
L-谷氨酸
,
消旋化
