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气相色谱-质谱法同时测定聚氯乙烯塑料制品中的10种有机锡化合物

李英 , 李彬 , 刘丽 , 张琛 , 吴景武 , 刘志红 , 李心恬

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.013

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)同时快速有效地测定了聚氯乙烯(PVC)塑料制品中的二丁基氯化锡、单丁基氯化锡、三乙基氯化锡、三苯基氯化锡、三丁基氯化锡、三丙基氯化锡、二苯基氯化锡、四丁基锡、二辛基氯化锡和单苯基氯化锡等10种有机锡化合物.使用四氢呋喃溶解PVC样品,甲醇沉淀样品中的聚合物,超声萃取其中的有机锡化合物,将提取液衍生化后用正己烷萃取,采用GC-MS总离子流和选择离子进行定性定量测定.对衍生化时间、衍生化pH值、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等样品前处理条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等考察.结果表明,方法的线性范围为0.5~50 mg/L,线性相关系数为0.997 8~0.999 7.10种有机锡化合物的回收率及相对标准偏差(n=9)分别为84.23%~109.1%和4.24%~10.75%.所建立的方法能很好地应用于PVC塑料制品中有机锡化合物的检测.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 有机锡化合物 , 聚氯乙烯塑料

钒基贮氢合金氢化反应生成焓的计算模型

刘守平 , 刘志红 , 刘小军 , 刘杰慧

材料导报

在研究钒基固溶体贮氢合金的焓变、组成和键参数之间关系的基础上,建立了合金氢化反应焓变的半经验数学模型,得出影响生成焓的主要因素和影响程度.结果表明,在所研究的合金体系中电负性差和电子浓度越小、原子尺寸因素越大,合金的生成焓负值越大,合金氢化物越稳定.

关键词: 钒基贮氢合金 , 生成焓 , 模型 , 键参数

贮氢合金V3TiNi0.56Mx耐腐蚀性能研究

刘守平 , 田卫国 , 刘志红 , 刘小军

稀有金属材料与工程

钒基固溶体贮氢合金在KOH电解质溶液中容易腐蚀,导致合金的电化学循环稳定性差,限制了钒基固溶体贮氢合金在Ni/MH电池中的应用.通过测试贮氢合金V3TiNi0.56Mx(M=Al、Cr,x=0.1、0.3)在KOH溶液浸泡过程中组织结构变化和腐蚀电位、交流阻抗谱等,研究了钒基固溶体贮氢合金V3TiNi0.56Mx的耐碱液腐蚀性能.结果表明:钒基固溶体贮氢合金在碱液中的腐蚀原因是作为导电集流体的TiNi第二相在KOH溶液中的不断溶解;在合金V3TiNi0.56中添加Al和Cr元素,可阻止合金中分布于晶界的TiNi第二相的溶解,使合金的腐蚀电位提高,从而提高钒基固溶体贮氢合金的酎碱液腐蚀能力.

关键词: 钒基贮氢合金 , Ni/MH电池 , 耐腐蚀性能

贮氢合金TiMn0.5(V4Fe)0.3组织结构与吸放氢热力学性能测试

刘守平 , 刘小军 , 刘志红 , 楼渝英

材料导报

研究测试了TiMn0.5(V4Fe)0.3合金的组织结构和热力学性能.结果表明.合金主相为体心立方(bcc)结构的TiFe相,SEM显示基体存在岛状结构,EDS分析表明岛状结构主要是Ti的偏析;随着合金颗粒粒径的减小,吸放氢容量降低,活化性能改善,平台压下降,平台斜率增大;随着温度的升高,合金的平台压力升高,贮氢量减少;合金放氢过程的焓和熵分别为-36.1kJ/mol、-126.9J/(mol·K);合金在充电过程中出现了钝化,但通过升高充电温度可以消除钝化现象.

关键词: 组织结构 , 贮氢合金 , 钛基合金 , 热力学

某浮选铜精矿中铜、金浸出试验研究

聂光华 , 邱廷省 , 刘志红

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2009.08.010

在氯盐酸性体系中,对某浮选铜精矿进行了加压氧化浸铜的试验研究,探讨了温度、 氧气分压、硫酸用量、氯化钠用量等对铜精矿中铜、铁浸出的影响.试验结果表明:在氧化温度110 ℃、氧分压0.45 MPa、矿样粒度-0.043 mm占85 %、硫酸用量90 g/L、氯化钠用量30 g/L、液固比5/1、浸出时间2.5 h、搅拌速度750 r/min初始条件下,获得铜浸出率为92.18 %.铜浸出渣经摇床重选脱硫,脱硫渣氰化浸金.当浮选精矿铜浸出率达到90 %上时,对应渣中金的氰化浸出率都在96 %以上.

关键词: 加压氧化 , 酸性体系 , 铜精矿 , 浸出 , ,

Mg-Cu-Y非晶合金在酸性介质中腐蚀行为研究

刘志红 , 李瑛 , 刘忆

腐蚀学报(英文) doi:10.3969/j.issn.1002-6495.2009.05.003

利用动电位极化曲线研究了非晶和铸态的Mg58.5Cu30.5Y11镁合金在0.005 mol/L H2SO4+0.25 mol/L Na2SO4中的电化学腐蚀行为,结果表明:开路电位下两种材料均发生活性溶解,非晶合金由于具有高反应活性,比铸态合金更容易腐蚀;但当外加阳极电位增加至一定数值后,非晶合金的阳极溶解速度低于铸态合金,这是由于非晶合金中溶解到溶液中的Cu重新沉积到合金表面形成了具有保护性能的Cu富集层;铸态合金由多种相组成,不同相之间的电偶腐蚀加速了铸态合金的溶解.

关键词: 非晶镁合金 , 活性溶解 , 腐蚀 , 酸性介质

气相色谱-质谱法测定化妆品中多种防腐剂

李英 , 刘丽 , 刘志红

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.019

采用超声抽提法对化妆品中的苯甲醇、3-甲基-4-异丙基苯酚、对羟基苯甲酸丁酯和2-苄基-4-氯酚等18种防腐剂进行了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定的研究.建立了一种简单、快速、准确测定化妆品中各种防腐剂的测定方法.进行了样品提取溶剂和超声提取时间选择以及线性、回收率、精密度试验.结果表明,该方法能够有效地提取化妆品(口红和香波)中的18种防腐剂,并可对其进行GC-MS分离和鉴定.18种防腐剂的平均回收率为91.66%~100.6%(n=7),相对标准偏差为0.46%~6.23%(n=7),最低检测限为0.05~0.5 mg/L.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 化妆品 , 防腐剂

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