刘思思
,
周虹峰
,
周锦鑫
,
顾顺超
材料导报
以苯乙烯、二乙烯苯为单体,引入混合溶剂作为致孔剂,采用悬浮聚合的方法制备了多孔交联聚苯乙烯微球,并通过有机萃取等方法带出致孔剂,形成永久性大孔.分析了搅拌速度、分散剂用量、致孔剂等因素对微球粒径分布和孔比表面积的影响,研究了不同工艺条件下的微球形态.结果表明,转速在180r/min左右,分散剂质量分数在0.15%左右时,可以制得粒径范围为0.2～0.8mm的聚苯乙烯微球,且微球具有良好的粒径分布.采用石蜡/甲苯、石蜡/乙酸乙酯为致孔剂时,可以形成纳米级小孔,且当石蜡/甲苯用量为86%时,孔比表面积可达到33.07m2/g,并随着交联剂用量的增加而增大.
关键词:
悬浮聚合
,
多孔微球
,
粒径分布
,
孔比表面积
刘思思
,
杜鹃
,
陈景文
,
赵洪霞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08032
建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱同时检测鱼肌肉中19种抗生素及2种磺胺代谢产物残留量的分析方法。样品以甲醇为萃取溶剂，采用加速溶剂萃取仪萃取，并在萃取池内以 C18填料作为吸附剂进行同步净化。提取液经冷冻离心去除生物杂质后，经氮吹浓缩、定容，以高效液相色谱-串联质谱分析。采用 Xterra MS C18色谱柱分离，以0.1％（体积分数）甲酸水溶液（含0.1％甲酸铵）为流动相 A，以甲醇-乙腈（1：1，v／v）为流动相 B。方法的加标回收率为55.2％~113.3％，相对标准偏差为0.1％~17.6％（ n=6），方法的检出限为0.003~0.6 ng／g。以该方法对莱州湾海水养殖区内采集的野生鱼肌肉样品进行分析，共检出6种抗生素。该方法简便、快速、灵敏度高，为研究抗生素的暴露水平和环境行为奠定了基础。
关键词:
加速溶剂萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
抗生素
,
磺胺代谢产物
,
残留
,
鱼
,
海水养殖
