倪子月
,
陈吉文
,
刘明博
,
廖学亮
,
胡少成
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009844
使用能量色散X射线荧光光谱法（EDXRF ）对土壤中的重金属元素进行检测基本都是针对国家标准中提到的8种重金属，目前土壤中重金属锰的污染也引起了重视。实验采用EDXRF对土壤中的重金属铬和锰进行快速检测，为了提高铬和锰测试结果的准确度，用与之产生吸收增强效应和谱线干扰的元素对土壤中的铬和锰进行校正；使用土壤标准样品绘制校准曲线，校正前铬和锰的线性相关系数分别为0.853和0.717，校正后铬和锰的线性相关系数分别为0.998和0.991，线性明显变好。对一个土壤样品进行精密度考察，铬和锰测定结果的相对标准偏差（RSD ，n＝11）分别为7.2％和0.66％。用能量色散X射线荧光光谱法对土壤样品中铬和锰进行检测，结果与波长色散X射线荧光光谱法测定结果一致。
关键词:
能量色散X射线荧光光谱法
,
土壤
,
铬
,
锰
梁元
,
沈学静
,
易启辉
,
刘明博
,
屈华阳
,
胡学强
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009805
我国稀土冶炼分离过程复杂,但多数稀土企业仍依靠实验室离线分析指导工艺,导致分析结果严重滞后,因此现迫切需要一种高效稳定的稀土在线分析方法.实验应用稀土配分在线分析仪,建立了一种在线测定稀土冶炼分离过程中Ho、Er、Tm、Yb配分含量的方法.将采样管置于串级萃取槽水相分隔室内,在蠕动泵作用下将样品输送至分析区域,通过X射线荧光光谱法(XRF)进行检测和数据记录.实验将XRF测试条件优化为电压40 kV、电流600μA、测试时间60 s,模拟现场工况条件下优化蠕动泵泵速为250 r/min,并采用基本参数法消除元素间吸收增强效应.样品11次测定结果的相对标准偏差(RSD)小于0.4％,实验室模拟及现场在线测试结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的离线分析结果吻合较好,测试结果滞后时间短,完全能够满足稀土冶炼分离过程工艺动态控制的测定需要.
关键词:
X射线荧光光谱法(XRF)
,
钬
,
铒
,
铥
,
镱
,
基本参数法
,
在线分析
,
稀土冶炼分离
