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镍钴化学镀碳纳米管的表征及其吸波性能

刘晓霞 , 李巧玲 , 武润平 , 续丽丽 , 万郁楠 , 李洪刚 , 朱灿

电镀与涂饰

以银氨溶液为敏化活化剂,采用一步敏化活化化学镀工艺制备了纳米镍钴包覆碳纳米管(CNTs)复合材料.通过正交试验考察了镀液pH、温度、镍钴摩尔比对CNTs在低频区吸波性能的影响,确定了最佳工艺条件为:温度70℃,pH=9,n(Ni)/n(Co)=3∶7.通过透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)和X射线衍射(XRD)等方法对化学镀前后碳纳米管进行了表征.结果表明,镍钴成功地包覆在碳纳米管上;在最佳条件下制得的镍钴碳纳米管的最大回损值达到-30.66 dB,吸波值小于-5 dB的频率宽度为1 042 MHz.该镍钴碳纳米管是一种极具潜力的吸波材料.

关键词: 碳纳米管 , 镍钴合金 , 化学镀 , 吸波 , 银氨溶液

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中6种人工合成甜味剂

刘晓霞 , 丁利 , 刘锦霞 , 张莹 , 黄志强 , 王利兵 , 陈波

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01020

建立了食品中6种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜)的高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品经甲醇-水溶液(1:1,v/v)提取,以C18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸-5 mmol/L 甲酸铵溶液/乙腈为流动相,经高效液相色谱分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测.结果表明,6种人工合成甜味剂在20~500 μg/L 范围内定量离子对的响应峰面积和样品质量浓度之间有良好的线性关系(相关系数>0.998).在3个添加水平下,样品平均回收率为81.3%~106.0%,相对标准偏差小于11%.该方法简单、灵敏、准确,可用于食品中6种人工合成甜味剂的同时检测.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 甜蜜素 , 糖精钠 , 安赛蜜 , 阿斯巴甜 , 阿力甜 , 纽甜 , 食品

生物传感器基于碳纳米管对环境监测的研究进展

殷大根 , 杜勇 , 刘晓霞 , 罗锦

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2011.04.016

本文综述了碳纳米管的合成、纯化、功能化,基于碳纳米管的电化学生物传感器用于农药残留、有污染的阴阳离子及挥发性有机物等环境检测的研究进展.最后,对生物传感器在环境检测中应用前景和发展趋势进行了阐述.

关键词: 碳纳米管 , 环境监测 , 生物传感

助催化剂负载提高 ZnIn2 S4光催化制氢性能

袁文辉 , 刘晓霞 , 刘晓晨 , 李莉

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.01.005

采用水热合成法制备 ZnIn2 S4光催化剂, PdS、SrS、Pt、Ru 被分别负载到 ZnIn2 S4催化剂表面,并制备了 PdS 和贵重金属共同负载的样品.用 X 射线衍射(XRD)、X 射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)等技术对其进行了表征,结果表明,所有样品都具有相似的晶体结构和光学性质. XPS 结果证实了 PdS 成功地负载到了 ZnIn2 S4表面.讨论了助催化剂负载量对催化性能的影响,负载0.5%(质量分数)PdS 和0.5%(质量分数)Pt 时产生的协同效应,使 ZnIn2 S4催化剂产氢速率最大,为1.79 mmol/h,是无负载时的19倍.并对协同作用机理进行了讨论.

关键词: 光催化 , ZnIn2S4 , 助催化剂 , 制氢

生物可降解脂肪族聚酯在陕西土壤中的降解行为

张敏 , 王晓霞 , 刘保健 , 刘晓霞 , 王蕾 , 邱建辉

高分子材料科学与工程

以西安当地土壤及西安某污水处理厂的活性污泥为降解介质,对生物可降解聚酯聚乳酸(PLA)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)和聚己内酯(PCL)的降解性能进行了研究,并对它们的降解机理进行了初步探讨.根据偏光显微镜和扫描电镜的观察表明,降解后的聚酯膜表面均有明显被侵蚀的痕迹;在陕西当地土壤中,PCL的降解速度最快,PLA次之,PBS最慢.红外光谱表征了这三种聚合物降解前后的化学结构.

关键词: 脂肪族聚酯 , 生物降解性 , 降解机理

金属氧化物对PLLA降解性能的影响

张敏 , 张昌辉 , 崔春娜 , 刘晓霞 , 邱建辉

复合材料学报

将分别添加微量金属氧化物CaO、MgO、ZnO的生物可降解聚酯聚乳酸(PLLA)薄膜放入陕西当地土壤的提取液中进行微生物兹化反应,以研究薄膜中金属氧化物对PLLA降解性能的影响,并通过红外光谱中官能团吸收强度的变化,表征了其降解前后的化学结构.研究结果表明:添加金属氧化物的PLLA在陕西当地土壤的提取液中能够降解,添加微量的CaO、MgO加快了PLLA的降解速度,而添加ZnO对PLLA的降解没有太大影响.用显微镜对降解前后膜的观察发现:纯PLLA薄膜降解后的膜表面变得明显粗糙,有显著的微生物侵蚀痕迹;而添加微量金属氧化物的薄膜中,由于均匀分散金属氧化物的存在,导致降解后膜表面出现了更大的缺陷和侵蚀痕迹.

关键词: 脂肪族聚酯 , 金属氧化物的影响 , 生物降解性能

多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中双酚-二环氧甘油醚的迁移量

吴新华 , 丁利 , 李忠海 , 张彦丽 , 刘晓霞 , 王利兵

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01094

建立了测定食品接触材料中6种双酚-二环氧甘油醚(双酚A二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物双酚A(2,3-二羟丙基)甘油醚(BADGE·H2O)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BADGE·HCl)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·H2O·HCl)和双酚F二缩水甘油醚(BFDGE)及其衍生物双酚F双(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BFDGE·2HCl))迁移到食品中的迁移量的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS).样品以叔丁基甲醚(MTBE)为提取溶剂,超声提取,提取液经多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取(SPE)柱富集、净化.以COSMOSIL C18为分析柱,流动相为0.1%甲酸的5 mmol/L 醋酸铵溶液和甲醇.6种双酚-二环氧甘油醚在1.0~100 μg/L 范围内线性关系良好(r2>0.999.1).在3个添加水平下,6种目标化合物的回收率范围为78.6%~89.9%,相对标准偏差小于10%.方法检出限范围为0.5~1.5 μg/L.该方法操作简单,灵敏度高,可应用于食品接触材料中双酚-二环氧甘油醚迁移量的快速检测.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 多壁碳纳米管 , 固相萃取 , 双酚-二环氧甘油醚 , 迁移量 , 食品接触材料

β晶型成核剂对聚丙烯力学及结晶性能的影响

刘晓霞 , 张普玉

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.11.018

研究了N,N′-二环己胺基对苯二酰胺作为β成核剂对聚丙烯(PP)力学性能及结晶性能的影响. 结果表明,成核剂具有使聚丙烯增韧的优异性能,当添加质量分数为0.3%时,其抗冲击强度由原来的36.06 J/m2提高到65.79 J/m2. DSC研究表明,添加β成核剂可以诱导PP中β晶生成. 考察了冷却速率对结晶温度的影响,当冷却速率为10 ℃/min时,结晶温度从118.38 ℃提高到124.53 ℃,表明该成核剂的加入使结晶向高温方向偏移,结晶速度加快.

关键词: 聚丙烯 , β成核剂 , 酰胺 , 结晶

离子液体对PMMA绿色增塑性能

娄帅 , 刘晓霞 , 李文斌 , 张普玉

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.08.025

合成了离子液体[bmim]PF6,通过其与MMA的在位聚合用作PMMA的增塑剂,用DSC和TG等方法测定了增塑前后聚合物的玻璃化转变温度和热稳定性.结果表明,当离子液体[bmim]PF6的体积分数从0增至到60%时,聚合物的玻璃化转变温度(Tg)由105 ℃降至室温(20 ℃)以下,且几乎呈线性下降趋势,相应的热质量损失从4.19%降至0.16%,说明离子液体能够显著地降低PMMA的Tg,提高塑料的热稳定性能.

关键词: 离子液体 , 环境友好 , PMMA , 增塑剂 , 绿色增塑

机械力活化诱导硫化矿石自燃的热分析动力学

阳富强 , 刘广宁 , 刘晓霞 , 黄贤煜

中国有色金属学报

为揭示硫化矿石在经历机械力活化后的氧化自燃特性,运用热分析技术表征矿样在不同功率(100~450r/min)、不同料球比(1∶3~1∶12)条件下活化后的热分解动力学参数;采用X射线衍射技术对活化矿样进行线形分析,比较矿样活化前后的晶格畸变率和晶块尺寸.结果表明:硫化矿石在530~640℃温度区间的氧化热解过程符合一维扩散反应动力学机制;其表观活化能随着球磨功率、料球比的增加而降低,呈现出较好的一致性;矿样在未活化、200 r/min、350 r/min活化条件下的表观活化能依次为258.93、181.34、150.97 kJ/mol,对应的指前因子分别为2.35×1018、1.45×1013和1.60×1011;矿样在料球比为1∶3、1∶8活化条件下的表观活化能依次为240.57、150.97 kJ/mol,指前因子分别为1.58×1017、1.60×1011;硫化矿石的表观活化能的降低与活化矿样晶格畸变率的增大及晶块尺寸减小存在一定的相关性,进而容易引发自燃.

关键词: 硫化矿石 , 机械活化 , 自燃 , 热分析动力学

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