刘月启
,
蔡青松
,
于兆文
,
常俊标
,
蒋生祥
,
陈立仁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.04.002
合成了纤维素-三(3,5- 二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)衍生物,并将其涂敷于自制的球形硅胶上,制备出用于高效液相色谱手性拆分的固定相.在正相条件下,用该固定相对5种酸性外消旋联苯类药物进行了直接拆分,并考察了流动相组成和样品结构对保留和拆分的影响,讨论了固定相对样品的作用模式.结果表明,在正己烷/异丙醇流动相体系中加入少量三氟乙酸,可对外消旋羧酸类化合物进行有效的手性拆分.
关键词:
高效液相色谱法
,
纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)
,
外消旋联苯类药物
,
手性拆分
齐邦峰
,
刘月启
,
韩小茜
,
祝馨怡
,
陈立仁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.014
涂敷直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了手性固定相.用该固定相直接拆分了一系列外消旋联苯类保肝药物,考察了一系列伯醇(乙醇、正丙醇、正丁醇)和异丙醇等流动相改性剂对保留和立体选择性的影响,讨论了固定相对样品的作用机理.
关键词:
直链淀粉类手性固定相
,
醇类改性剂
,
分离
,
联苯类化合物
,
对映体
秦峰
,
陈小明
,
刘月启
,
孔亮
,
邹汉法
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.001
合成了带有甲基丙烯酰基的纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)衍生物(CTMB),并通过聚合反应将其键合在具有双键的硅胶表面,得到手性固定相(CSP).用所得到的CSP对9种对映体化合物(丁苯酞、酮基布洛芬、反-2,3-二苯环氧乙烷、安息香、安息香类似物、托葛尔碱、华法令、4,4′-二甲氧基-5,6,5′,6′-二次甲二氧基-2,2′-羰甲基甲酯联苯、4,4′-二甲氧基-5,6,5′,6′-二次甲二氧基-2-羰甲基甲酯-2′-羰甲基乙酯联苯)进行了拆分.考察了CSP制备过程中甲基丙烯酰氯的用量、键合方式以及硅胶的性质对所得CSP色谱性能的影响.所制备的CSP在采用含有高浓度四氢呋喃的流动相进行手性分离时具有良好的稳定性,与涂覆型固定相相比,可选择的流动相范围更广.
关键词:
纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)衍生物
,
键合
,
手性固定相
,
手性分离
