刘本发
,
刘海波
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009769
醛肟和酮肟的含量直接决定其羟肟类铜萃取剂（以下简称铜萃取剂）的萃取性能状况，因此建立简便可行的测定铜萃取剂中醛肟和酮肟含量的方法意义重大。实验在无醛肟和酮肟标准样品的前提下，选取LIX984N为原料，采用液相色谱仪以半制备方法制备了纯醛肟和酮肟，并以此为标准品，建立了测定湿法冶金LIX984N 铜萃取剂产品中醛肟和酮肟的高效液相色谱（HPLC）分析方法。优化后的液相色谱仪操作条件如下：Chromatorex （迪玛）C18（300 mm ×30 mm ×10μm）反相柱为半制备柱，ChromatorexC18（250 mm ×4.6 mm ×5μm）反相柱为分析柱，甲醇为流动相，流动相流速为1.0 m L／min ，柱温为室温，紫外检测器波长为254 nm。实验表明，醛肟和酮肟均在质量浓度为0.4μg／mL～1.50 mg／mL范围内与其对应的色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数均大于0.998。醛肟和酮肟的方法检出限分别为0.12和0.15μg／mL ，测定下限分别为0.4和0.5μg／mL。按照实验方法对LIX984N铜萃取剂样品中醛肟和酮肟进行测定，结果的相对标准偏差（RSD ，n＝5）均小于0.5％，加标回收率为94％～129％。
关键词:
高效液相色谱法
,
铜萃取剂
,
醛肟
,
酮肟
刘永玉
,
刘海波
,
刘本发
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009793
金银实验室实验后产生大量的废银夜.采用氯化钠沉淀废液中的银,得到的氯化银沉淀渣同还原剂铁粉、熔融剂碳酸钠、助熔剂玻璃粉及硼砂按一定比例进行配料,经马弗炉高温熔炼,获得银锭,从而建立一种从废液中回收银的方法.分别以铁粉、淀粉、面粉和碳粉为还原剂进行了比对试验,结果表明铁粉还原效果最佳.还对还原剂、熔融剂、助熔剂用量及熔融时间进行了探讨,结果表明,取30 g氯化银沉淀渣,加入60 g碳酸钠、15 g铁粉、10 g硼砂及60 g玻璃粉,在马弗炉中1 100 ℃熔炼20 min,可较好的回收银锭.按照实验方法得到的银锭,银的回收率可达99.73%,银锭的纯度为99.35%.
关键词:
氯化银
,
废液
,
废渣
,
银锭
