侯建波
,
谢文
,
陈笑梅
,
奚君阳
,
钱艳
,
王峰
,
刘海山
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00535
建立了采用固相萃取-液相色谱-质谱/质谱(SPE-LC-MS/MS)对蜂蜜中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共计6大类54种药物残留同时测定的方法.蜂蜜经磷酸盐缓冲溶液(pH 8)稀释,Oasis HLB固相萃取柱净化后,通过液相色谱-质谱联用技术进行检测(正离子方式,多反应监测模式).采用同位素稀释内标法或外标法进行定量,线性关系良好,相关系数大于0.992.方法的定量限(LOQ,以信噪比(S/N)大于10计)分别为磺胺类和硝基咪唑类药物1.0μg/kg,喹诺酮类和林可酰胺类药物2.0μg/kg,大环内酯类药物3.0μg/kg,吡喹酮0.3μg/kg.总体回收率为32.6％～114％,相对标准偏差为1.3％～28.9％.该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为蜂蜜中相关约物残留量的筛选检测方法.
关键词:
液相色谱-质谱/质谱
,
多类药物残留
,
蜂蜜
宋进英
,
肖广耀
,
田亚强
,
刘海山
金属世界
doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2010.02.021
介绍了唐钢1700生产线可逆式粗轧机在生产过程中,板坯头尾经常发生的翘头和叩头现象的原因.通过对现场三种不同来料宽度、十余个钢种生产过程中产生翘头扣头现象的总结,提出相应的辊速调整以及负荷分配调整的解决方案.通过此种方法降低了生产事故的发生机率,生产成材率由原来的85%提高到98%,对现场实际生产具有一定的指导意义.
关键词:
热轧
,
带钢
,
扣头
,
翘头
吕春华
,
陈笑梅
,
史颖珠
,
刘海山
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00940
以2,4-二硝基苯肼乙腈溶液-pH 5磷酸盐缓冲液(体积比为1∶1)为提取溶液,提取香菇中游离的甲醛,采用高效液相色谱法测定.结果表明,乙腈-pH 5磷酸盐缓冲液(体积比为1∶1)能够有效地抑制香菇中酶反应释放甲醛,达到提取香菇中游离甲醛的目的.在提取液中加入衍生化试剂2,4-二硝基苯肼,将甲醛的提取和衍生化反应相结合,此衍生液提取方法有效地提高了检测效率.鲜香菇样品中分别添加5.0、10.0、20.0 mg/kg 的甲醛,平均回收率分别为89.2% 、91.7%和90.4% ,相对标准偏差(n=6)＜5.0% .方法的定量限(S/N＞10)为5.0 mg/kg.该方法适用于香菇中游离甲醛的检测,且快速简便、重现性好,是确定香菇中甲醛天然本底值的有效方法.
关键词:
高效液相色谱法
,
衍生液提取
,
游离甲醛
,
香菇
刘海山
,
钱晓燕
,
吕春华
,
朱晓雨
,
陈笑梅
,
莫卫民
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05018
建立了高效液相色谱同时测定化妆品中颜料橙5、酸性黄36、颜料红53、酸性紫49、罗丹明B、溶剂蓝35、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、分散黄3和颜料红57等10种合成着色剂的方法.用四氢呋喃(THF)、二甲基亚砜(DMSO)和甲醇对样品进行分步超声辅助萃取、离心净化后,在Eclipse XDB-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱上分离.用乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液(用乙酸调pH至4.60)作为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)检测.在0.5～20.0 mg/L范围内,10种着色剂的峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数(r)大于0.999;定量限(LOQ)为10 ～ 20 mg/kg.在3个添加水平的回收率均在92.9％～ 108.8％之间,相对标准偏差(RSD)为0.5％ ～6.1％(n=6).该方法简便、快速、灵敏,适合油状、粉状和膏状化妆品中禁限用着色剂的定量检测.
关键词:
高效液相色谱
,
着色剂
,
化妆品
吕春华
,
陈笑梅
,
刘海山
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.015
建立了测定纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APnEO)(n=2～16)的正相高效液相色谱法.以甲醇为提取溶剂,用索氏抽提法提取纺织品中的AP和APnEO,用正相高效液相色谱法测定,并对提取溶剂、提取方式和净化条件等前处理条件进行优化.该方法的检出限为1.0 mg/kg,回收率为90.4% ～104.1% ,相对标准偏差为0.64% ～4.21% .采用该方法对多种基质纺织品进行检测,可满足残留检测要求.
关键词:
正相高效液相色谱法
,
烷基酚
,
烷基酚聚氧乙烯醚
,
纺织品
