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气相色谱-质谱法分析橡苔浸膏中的挥发性化学成分

高芸 , 刘百战 , 朱晓兰 , 时亮 , 陈加林 , 宫梅 , 张龙根

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.015

用挥发油提取器提取橡苔浸膏中的挥发油,利用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析了其中的化学成分,采用GC峰面积归一化法定量,鉴定出24种化合物,共占挥发油总量的83%以上.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 橡苔浸膏 , 挥发油

固相微萃取-气相色谱/质谱分析栀子花的头香成分

刘百战 , 高芸

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.05.019

分别用固相微萃取和动态顶空法分离栀子鲜花的头香成分,用GC/MS技术分析鉴定,并用GC/MS总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量.在固相微萃取方法中,共鉴定了54种化学成分,占总峰面积的99.98%.主要成分(质量分数)依次为金合欢烯(64.86%)、罗勒烯(29.33%)、芳樟醇(2.74%)、惕各酸顺式叶醇酯(1.34%)和苯甲酸甲酯(0.25%)等.经与动态顶空法的分析结果比较发现,固相微萃取法不仅操作简便,而且具有较高的采样灵敏度,获得的化学成分的信息量多于动态顶空法.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 栀子花 , 头香化合物 , 固相微萃取 , 动态顶空

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定烤烟中的水溶性葡萄糖、果糖和蔗糖

王荔 , 陈巧珍 , 宋国新 , 沈轶 , 刘百战

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.023

用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定了烤烟中的水溶性葡萄糖、果糖和蔗糖.采用水浸取及膜过滤法处理烤烟样品,以Dionex CarboPac PA-1阴离子交换柱为色谱柱,0.2 mol/L NaOH水溶液为淋洗液进行分离测定.葡萄糖、果糖和蔗糖的含量与其峰面积的线性关系良好,回收率均在97%以上.方法简便易行,灵敏度高,重现性良好,可以实现对烟草中单糖的快速分离和测定.

关键词: 高效阴离子交换色谱 , 脉冲安培检测法 , 葡萄糖 , 果糖 , 蔗糖 , 烤烟

中心切割式多维气相色谱/质谱系统中中点限流器的改进及其在卷烟烟气中苯并[a]芘检测中的应用

史佳沁 , 刘百战 , 谢雯燕

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00623

对多维气相色谱的核心部件中点限流器进行了改进,用一段0.25 mm i.d.毛细管柱取代石墨限流管,Y形玻璃压合连接器取代两孔石墨垫,显著提高了一维色谱保留时间的稳定性,保证了中心切割范围的准确性,且消除了石墨对苯并[a]芘的吸附残留.同时,将本系统应用于卷烟烟气中苯并[a]芘的检测.采用剑桥滤片捕集烟气粒相物,环己烷萃取,以氘代苯并[a]芘为内标,直接用中心切割式多维气相色谱/质谱(MDGC/MS)法测定.该法线性关系良好,其线性范围为1.47~29.4 μg/L (r2=0.9999);重复性好,测得实际样品中苯并[a]芘含量的相对标准偏差(RSD)为1.94% ;回收率为90.74%~101.86% ;检出限和定量限分别为0.31 ng/支及1.03 ng/支,可以满足检测要求.应用本系统对2R4F参比卷烟烟气中苯并[a]芘进行了检测,结果与文献报道值基本一致.

关键词: 中点限流器 , 多维毛细管气相色谱 , 质谱 , 苯并[a]芘 , 卷烟烟气

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