高文桂
,
普绍平
,
刘祝东
,
刘洋
,
高传柱
,
王玉天
,
杨一昆
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2003.03.009
研究了JM216的水合反应动力学,并考察了光照、稀酸对其稳定性的影响.结果表明,JM216的水合反应为准一级反应,反应对JM216为一级,37℃时水合反应表观速率常数为kobs=5.0×10-6min-1,半衰期t1/2=96.25d.在光照下,JM216溶液稳定.而在稀HCl溶液中,随着酸浓度增加,JM216的稳定性降低,但在胃液酸度范围、口服用药时间内可保持稳定,因此口服用药过程不会影响JM216的稳定性.
关键词:
药物化学
,
JM216
,
铂(Ⅳ)抗肿瘤药物
,
水合反应
,
表观速率常数
,
稳定性
刘祝东
,
刘洋
,
杨一昆
,
熊惠周
,
高文桂
,
余尧
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2001.02.009
提出了测定顺铂注射液中顺铂含量的反相高效液相色谱法,其线性相关系数为0.994,精确度为0.45%(n=8),顺铂的回收率为99.7%.该法也能用于顺铂注射液中杂质反铂的测定,实现顺铂与水合物、三氯氨铂(铂B)的分离.提出了用氯化钠溶液替代空白溶剂(顺铂注射液所用的溶剂简称)作为顺铂对照品溶剂的可能性.
关键词:
顺铂注射液
,
高效液相色谱
,
分析
普绍平
,
刘祝东
,
高文桂
,
余尧
,
刘伟平
,
杨一昆
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2000.02.006
对草酸铂的薄层色谱进行实验性研究,获得草酸铂的最佳色谱条件①硅胶H板为吸附剂;②甲醇-四氢呋喃(THF)-二乙胺(DEA)-水(20∶2∶0.05∶1.25)为展开剂;③碘蒸气显色.该色谱条件下,点样40μg只出现一主斑点(Rf=0.50),且重现性好.杂质 Ag+、[Pt(DACH)Cl2]、[Pt(DACH)(H2O)2](NO3)2 和 C2O42-的Rf值均为0.00,最小检出限分别为0.01,0.02,0.01和0.2μg.用本色谱条件检测草酸铂分离度好,杂质检出灵敏度高.
关键词:
草酸铂
,
薄层层析
刘洋
,
何键
,
刘祝东
,
谌喜珠
,
刘伟平
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.013
顺-二氯一氨(4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基)合铂(Ⅱ)(简称HJ5)是一种有研究与应用前景的新型铂抗癌配合物.建立了常规测定HJ5含量的高效液相色谱分析方法.流动相为V(乙腈)∶V(水)=10∶90的溶液,检测波长为210 nm,色谱柱为Phenomenex C18(150 mm×3.9 mm i.d.,10 μm);采用外标法测定了HJ5的线性方程、回收率和精密度.该方法能使HJ5峰与杂质峰很好的分离,其峰面积与检测量呈线性关系,最低检出限为0.07 μg.用9 g/L的氯化钠水溶液作溶剂,能有效抑制HJ5的水解,使其稳定时间达到2 h以上.
关键词:
高效液相色谱法
,
铂
,
抗癌
,
药物
刘祝东
,
普绍平
,
刘洋
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2006.03.006
根据中国药典要求,采用高速液相色谱法研究了口服铂类金属抗癌药物赛特铂在一定的环境中放置后其外观、色泽及含量的变化,以此表征赛特铂的稳定性.试验结果表明:赛特铂在80℃和在25℃、RH 92.5%环境中放置10d,或在DMSO体系和纯水中放置8h含量是稳定的;在0.01mol/L HCl中放置8h或在40℃、RH 75%环境中放置6个月,含量略有降低;在25℃、RH 60%环境中放置3年,或在0.1mol/LHCl中放置5h,含量仍≥98%,可确定赛特铂的有效期为3年.赛特铂对光极不稳定,在45001x光照强度下放置10d,含量降低到<80%,应严格避光储存.试验结果为赛特铂原料药的研究、生产、包装、储运提供了科学依据.
关键词:
药物化学
,
口服抗癌药物
,
赛特铂
,
高效液相色谱
,
稳定性
刘祝东
,
栾春芳
,
普绍平
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.02.011
研究了用高效液相色谱(HPLC)分析奥沙利铂及其左旋异构体的方法.采用反相手性色谱柱CHIRALCEL OD-RH(甲苯氨甲酰纤维素衍生化合物键合硅胶,150mm×Φ4.6mm,5μm),流动相为乙腈∶乙醇(60∶40,V/V),甲醇为样品溶剂,检测波长250nm.本方法线性相关,奥沙利铂及左旋异构体的相关系数均为0.9997,最小检出限分别为:6.08μg/L、3.04μg/L,回收率分别是:98.64%~101.31%、98.76%~100.13%,奥沙利铂与左旋异构体的分离度>2.本方法与文献方法相比具有手性色谱柱使用寿命长、分析耗时短、成本低、效率高等优点.
关键词:
分析化学
,
奥沙利铂
,
光学异构体
,
高效液相色谱