宋佳枫
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冯四伟
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徐晓冬
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刘立佳
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宋超坤
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温晓琨
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陈进勇
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李芳坤
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冈本佳男
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10036
高效液相色谱（ HPLC）被广泛认为是分离制备光学纯单一对映体的最有效方法。在高效液相色谱手性拆分中，手性固定相（ CSP）的性能直接影响到色谱柱的手性分离能力。在众多手性固定相中，键合型手性固定相具有溶剂耐受性好，分离模式灵活等优点，已经发展成为一类重要的手性固定相。本文通过两步化学反应合成了新型的光学活性丙烯酰胺衍生物———（S）-1-丙烯酰-2-（N-苯基甲酰胺基）吡咯烷（（S）-APACP），采用核磁共振氢谱表征了（ S）-APACP的化学结构；通过3步化学反应制备了键合型聚丙烯酰胺衍生物手性固定相，采用热重分析法表征了聚合物的键合量，采用 HPLC评价了键合型手性固定相的识别能力，分析了影响其手性识别能力的因素。研究结果表明，APACP聚合物成功地键合到硅胶表面制备了具有良好溶剂耐受性的键合型手性固定相，其聚合物键合量为10.2％~11.8％，该键合型手性固定相对若干种对映体显示了较好的手性识别能力。
关键词:
高效液相色谱
,
手性固定相
,
聚丙烯酰胺衍生物
,
手性识别能力
白建伟
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刘立佳
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刘文彬
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张春红
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徐晓冬
高分子材料科学与工程
利用酰胺化反应合成带有2个手性中心的手性烯类单体N-(R)-((N-(R)-1-苯乙酰胺)-苯基)甲基丙烯酰胺(RR-PEABMAM).以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂.通过自由基聚合法,将手性单体RR-PEABMAM与甲基丙烯酸甲酯(MMA)在不同的溶剂中反应24 h,得到具有不同性质的共聚物.利用红外光谱、凝胶渗透色谱、旋光仪和差示扫描量热分析对共聚物的性质进行了分析.随着手性单体组分的不断增加,共聚物与其光学活性完全相反,这表明共聚物的主链形成了一定的二级结构.另外,共聚物组分和聚合溶剂都对共聚物的性质有较大的影响.在甲苯中形成的共聚物与在甲醇中得到共聚物的性质有所不同,说明分子间氢键在共聚物的形成过程中起了一定的作用.以共聚物5制备了一种涂敷型高效液相色谱用手性固定相(CSP),对部分对映体具有一定的手性识别能力.
关键词:
自由基聚合
,
手性烯类单体
,
手性固定相
,
手性识别
