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高效液相色谱-串联质谱法同时测定夏天无中的4种生物碱

沈燕 , 韩超 , 刘翠平 , 周永芳 , 夏碧琪 , 朱振瓯 , 刘爱丽

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00176

建立了高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱同时测定夏天无中4种生物碱的分析方法.夏天无样品用甲醇超声提取,提取溶液过滤并用甲醇稀释后分析.色谱分离采用C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5 μm),流动相为0.2%乙酸水溶液和乙腈,梯度洗脱.电喷雾串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测目标分析物,以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性分析和定量分析.4种生物碱的检出限(LOD)为0.02~0.2μg/L,定量限(LOQ)为0.07~0.66μg/L,加标回收率为93.6%~103.5%,相对标准偏差小于3.8%.该方法简便、准确、灵敏,可用于夏天无中药材的质量控制.

关键词: 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 , 生物碱 , 夏天无 , 中药材

肝源性磷脂酰胆碱的分离纯化及其对肝癌细胞抑制作用的评价

王亮 , 刘翠平 , 贾丹 , 邹伟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.014

采用氧化铝柱色谱法以95%乙醇作为洗脱剂分离纯化了肝源性磷脂酰胆碱(PC),并采用GF254硅胶板薄层色谱法以氯仿-甲醇-水(65∶25∶4,体积比)为展开剂测定了PC的纯度.结果表明以95%乙醇洗脱氧化铝色谱柱中的磷脂时,PC可完全与磷脂酰乙醇胺分离,其纯度和得率均高于80% .采用四甲基偶氮唑蓝比色法(MTT法)测定了不同浓度的PC对大鼠肝癌CBRH-7919 细胞增殖的影响,并与人白血病K562细胞做比较,发现肝源性PC对肝癌细胞的生长具有明显的抑制作用,且存在时间-剂量依赖关系.

关键词: 柱色谱 , 磷脂酰胆碱 , 猪肝 , 生物活性 , 肝癌细胞

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