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水热合成法制备纳米级CuWO4·2H2O粉体及其合成机理

马窦琴 , 谢敬佩 , 李继文 , 王爱琴 , 王文焱 , 李洛利 , 孙浩亮 , 刘舒 , 王凤梅

稀有金属材料与工程

选用Cu(NO3)2·3H2O和Na2WO4·2H2O分析纯作为反应原材料,通过水热合成法制备了纳米级的CuWO4·2H2O粉体.讨论了前驱体Cu2WO4(OH)2的生成过程,并且建立了在水热合成过程中前驱体Cu2WO4(OH)2向CuWO4·2H2O转变的机理.利用HRTEM以及XRD分析了前驱体和水热反应产物的物相及微观结构和形貌.结果表明:水热反应产物CuWO4·2H2O粉体呈球形,粒径分布范围为20~30 nm.CuWO4·2H2O粉体的生成过程符合原位结晶机制.在长时间的高热高压的水热环境中,WO42-离子在前驱体Cu2WO4(OH)2表面吸附扩散,通过脱水和原子重排,CuWO4·2H2O在Cu2WO4(OH)2表面异相形核.WO42-离子通过CuWO4·2H2O层与Cu2WO4(OH)2发生反应,直到WO42-离子被耗尽.

关键词: CuWO4·2H2O粉体 , 纳米粉体 , 水热合成

退火工艺对W-20%Cu复合材料组织与性能的影响

刘舒 , 谢敬佩 , 李继文 , 孙浩亮 , 王爱琴 , 马窦琴 , 王凤梅

材料热处理学报

研究了不同退火温度及退火时间对W-20% Cu复合材料微观组织、硬度、抗拉强度、导电率、密度的影响.结果表明,W-20% Cu复合材料退火温度为750 ~950℃,随温度升高,导电率和硬度先升高后降低;800℃与900℃分别退火0.5~6h,导电率下降,硬度先升高后降低.800℃×0.5 h时的W-20% Cu复合材料的导电率相对较高,为47.32%IACS(国际退火铜标准),900℃×1h时材料硬度相对较高,为285 HB.

关键词: W-20% Cu复合材料 , 退火 , 导电率 , 硬度 , 机理

真空热压SiCp/2024Al复合材料力学性能与显微结构

谢敬佩 , 王行 , 王爱琴 , 郝世明 , 刘舒

材料热处理学报

采用真空热压法制备了体积分数为30%的SiCp/2024Al复合材料,研究了该复合材料的显微组织结构及力学性能.结果表明,复合材料组织致密,颗粒与基体界面结合状况较好,SiC颗粒在铝基体中基本上分布均匀.经490℃、2h固溶处理和170℃、8h人工时效后,SiCp/2024Al复合材料的抗拉强度、屈服强度和伸长率分别为409 MPa、325 MPa和4.9%,基体中存在大量的纳米析出相为S'(Al2CuMg).随SiC颗粒加入,复合材料力学性能提高,其断裂方式为基体开裂和界面处撕裂.

关键词: 铝基复合材料 , 真空热压 , 力学性能 , 显微结构 , 断裂机理

氨基-β-环糊精/二茂铁/羧化单壁碳纳米管修饰的玻碳电极对多巴胺的电化学研究

杜兴胜 , 毛燕妮 , 张麟熹 , 谢冬香 , 王红海 , 刘舒

材料导报

对单壁碳纳米管进行羧化处理,然后将羧化的碳纳采管(SWCNTs)分散在氨基-β-环糊精(CD)/二茂铁(Fc)中形成混合溶液,并通过滴涂法利用该混合溶液制备修饰电极,用循环伏安法研究多巴胺(DA)在不同条件下的电化学行为.结果表明,经氨基-β-环糊精/二茂铁/羧化单壁碳纳米管修饰后的玻碳电极能够有效提高多巴胺在电极表面的电子传递速率,对多巴胺具有很好的催化氧化作用.

关键词: 环糊精 , 氨基 , 单壁碳纳米管 , 多巴胺

硅凝胶形成速率对钛白粉致密包硅的影响

刘舒 , 周大利 , 邝琳娜 , 吕波 , 杜剑桥 , 雷欣怡

钢铁钒钛 doi:10.7513/J.issn.1004-7638.2014.01.005

对钛白粉致密包硅进行机理研究.通过对硅酸水溶液体系的热力学分析,绘出硅胶水解产生的H5SiO4+、H4SiO4、H3SiO4-及H2 SiO42-的优势存在区,计算表明:随着硅酸根总浓度的增加,上述硅酸根离子优势存在区均向高pH值方向平移.凝胶形成试验及结合热力学分析表明凝胶形成速率是由H4SiO4浓度和优势存在硅酸根离子的浓度共同决定的,在一定硅酸根总浓度下,凝胶形成速度最快为H4SiO4和H3SiO4+分布系数相等时,二者浓度乘积最大.凝胶形成速率随硅酸根总浓度增加而加快,凝胶形成速率过快,将形成絮状凝聚硅酸,影响包膜致密性.在温度为80℃及硅酸钠浓度分别为0.2、0.3、0.4 mol/L的条件下包硅,应控制体系的pH值分别大于9、9.5、10.

关键词: 二氧化钛 , 包覆 , 硅酸 , 凝胶 , 热力学

刺五加叶黄酮脂质体和滴丸的药动学差异比较

简勇 , 丁茹 , 刘舒 , 刘忠英 , 宋凤瑞 , 刘志强

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.01.160132

采用液质联用(LC-MS/MS)方法,分析刺五加叶黄酮脂质体、刺五加叶滴丸和刺五加叶黄酮提取物经大鼠灌胃给药后其主要成分金丝桃苷的药代动力学和生物利用度,考察刺五加叶黄酮的适宜剂型.用PKsolver软件进行药代动力学数据处理,大鼠灌胃刺五加叶黄酮提取物、刺五加叶滴丸和刺五加叶黄酮脂质体后测得金丝桃苷的最大血药浓度(Cmax)分别为(210.24±10.3)、(254.12 ±9.2)、(349.34 ±12.5) μg/L;0 ~t时间内药时曲线面积(AUC0-t)分别为(30.7±2.7)、(35.01 ±1.98)、(45.2±2.8)μg/(mL·min);平均驻留时间(MRT)分别为(334.42 ±75.36)、(394.56±90.26)和(640.35±84.26) min.结果表明,刺五加叶黄酮脂质体血药达峰浓度增加,清除速率降低,药时曲线下面积加大,生物利用度显著提高,脂质体有望成为刺五加叶黄酮的适宜剂型.

关键词: 刺五加 , 脂质体 , 滴丸 , 生物利用度 , 药动学

甲醇和乙醇在氩气-实时直接分析质谱中的应用

周峰 , 刘舒 , 刘志强 , 宋凤瑞

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.06.160392

以氩气代替价格昂贵的氦气作为实时直接分析质谱(DART-MS)的工作气体以降低实验成本. 甲醇和乙醇作为作为两种辅助性反应试剂,在Ar-DART-MS分析中充当能量传递的媒介和质子的供体,可以提高Ar-DART-MS的电离效率并扩展其应用范围. 通过甲醇和乙醇作为反应性试剂在Ar-DART-MS的背景信号及对样品电离影响的分析,探讨了它们的应用范围,以及在电离过程中存在的一些可能的特征反应. 该方法的有效性通过对利血平的分析结果获得.

关键词: 实时直接分析质谱 , 氩气 , 甲醇 , 乙醇

焦耳热处理降低石墨烯/环氧树脂发热涂层的体积电阻率

张朋 , 刘舒 , 魏志凯 , 孙静

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2017.05.012

石墨烯基发热涂层一项重要的用途是降低其体积电阻率.文中结合发热涂层本身可以产热的特点,对涂层施加电压让其产热来对涂层进行焦耳热处理以降低涂层的体积电阻率.首先研究了通电焦耳热处理后的涂层体积电阻率随处理温度、时间和周期的变化,然后用X射线衍射和扫描电镜说明了涂层体积电阻率降低的原因以及该过程与外热处理的区别,讨论了石墨烯含量、片径大小对处理后的涂层体积电阻率降低的影响,最后对处理前后涂层的发热温度进行了比较:对涂层进行130℃,30 min的处理后,涂层在60V电压下,表面发热温度由67.6℃升高到120.4℃.

关键词: 焦耳热处理 , 发热涂层 , 体积电阻率 , 石墨烯

纳米碳材料水性电热涂料的制备与性能研究

张朋 , 刘舒 , 魏志凯 , 孙静

涂料工业

分别以多壁碳纳米管、石墨烯/多壁碳纳米管以及石墨烯作为导电填料制备水性羟基丙烯酸-氨基树脂基电热涂料,填料在固化后涂层中的质量分数均为50%.对3种涂层的导电性、电热性、机械性能进行研究,结果表明:石墨烯涂层在导电性、电热性方面优于多壁碳纳米管涂层,而后者在附着力和耐屈挠性方面优于前者;二者按照质量比1∶4复合时涂层可以同时获得良好的导电性、电热性和机械性能,整体效果最佳.从复合涂层表面和截面SEM照片可以看出,石墨烯和多壁碳纳米管在树脂内分散均匀,形成了很好的内部网络,推测该网络不仅有利于涂层实现良好的导电性,也可有利于其保持良好的机械性能.

关键词: 水性电热涂料 , 石墨烯 , 多壁碳纳米管 , 低压发热 , 耐屈挠性

浅色碳纳米管/钛白导电填料的制备及其在导静电粉末涂料中的应用

刘舒 , 刘佳鸿 , 姜锦锦 , 孙静 , 程学锋

涂料工业

采用静电自组装的方式制备一种浅色碳纳米管/钛白导电填料.选用可形成透明导电网络的单壁碳纳米管(TNSR)以及小管径多壁碳纳米管(TNM2)分别制备浆料,固定碳纳米管浆料中非离子表面活性剂(TNWDIS)用量,调节阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的用量,制得的浆料分别与钛白复合.实验得出TNSR/钛白(CF-0)中TNWDIS用量为碳纳米管质量的50%,CTAB用量为100%;TNM2/钛白(CF-2)中TNWDIS为碳纳米管质量的30%,CTAB用量为15%时可得到稳定产品.测得2种复合物在灰度为65%左右时,粉体体积电阻率均在3Ω·cm左右.将TNM2含量为6%的CF-2应用于制备多花色品种导静电粉末涂料中,取得了良好的效果.

关键词: 钛白 , 碳纳米管 , 导电填料 , 导静电 , 粉末涂料

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