肖晓峰
,
王建玲
,
杨娟娟
,
刘艇飞
,
陈彤
,
何军
,
邓弘毅
,
高启燕
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10028
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用方法用于快速测定水基食品模拟物(10％乙醇、30 g/L乙酸和20％乙醇)中28种芳香族伯胺的迁移量.用水基食品模拟物浸泡待测样品中一定时间(在100℃条件下)后,冷却至室温并混匀,所得浸泡液经亲水性聚四氟乙烯针头式过滤器过滤后,直接进行HPLC-MS/MS测定.采用Agilent Zorbax SB-Phenyl柱,以水和0.1％甲酸-25％乙腈-甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱分离；质谱具电喷雾离子源,在正离子和分段式多反应监测(MRM)模式下检测.结果表明,方法定量限为0.002 ～ 10 μg/L,在5 ～100 μg/L或10 ～ 100 μg/L范围内线性关系良好(r2 ＞0.995);在10、20、40 μg/L水平的加标回收率为76.6％ ～114％,相对标准偏差为1.53％～ 8.97％.该方法样品前处理简单快速,色谱分离效果和线性关系好,检出限较低、回收率和准确度高,且完全满足欧盟(EU)No 10/2011法规中对芳香族伯胺特定迁移量的限量要求.该方法已成功应用于30批次出口欧盟的食品接触材料相关制品中芳香族伯胺特定迁移量的检测.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
水基食品模拟物
,
芳香族伯胺
,
迁移量
,
食品接触材料
王建玲
,
肖晓峰
,
陈彤
,
刘艇飞
,
何军
,
邓弘毅
,
杨娟娟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04011
建立了高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UV）同时测定5种食品模拟物（10％（v／v）乙醇、20％（v／v）乙醇、50％（ v／v）乙醇、3％（ w／v）乙酸和橄榄油）中偏苯三甲酸、偏苯三甲酸酐、间苯二甲酰氯、间苯二甲酸、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酸、对苯二甲酸的特定总迁移量（ SML（ T））的方法。用食品模拟物浸泡待测样品，冷却至室温并混匀，水基食品模拟物经亲水性聚四氟乙酸针头过滤器过滤后进样；橄榄油用0.1％（ w／v）乙酸铵水溶液提取后，下层清液用亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤后进样。用 Synergi Polar-RP 色谱柱（250 mm×4.6 mm，4μm）分离，梯度洗脱，检测波长为232 nm。5种食品模拟物中的定量限为0.1~0.2 mg／kg；水基食品模拟物在0.5~12 mg／L、橄榄油食品模拟物在0.5~12 mg／kg范围内线性关系良好（ r2>0.99991）；1.25、2.5、6.25 mg／kg 水平的加标回收率为94.3％~105％，相对标准偏差为0.1％~2.3％。结果表明，该方法的色谱分离和线性关系较好，回收率和准确度高，完全满足欧盟（ EU）No 10／2011法规附表2中7种苯多酸及其衍生物的 SML（ T）的限量要求，并已应用于实际样品的检测。
关键词:
高效液相色谱-紫外检测法
,
偏苯三甲酸
,
间苯二甲酸
,
邻苯二甲酸
,
对苯二甲酸
,
特定总迁移量
