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用于碱性物质分离的酰胺型反相色谱键合相的制备及评价

黄晓佳 , 刘莺 , 丛润滋 , 刘学良 , 王俊德

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.04.002

采用先对硅胶进行氨丙基化,然后与辛酰氯键合的方法,在国内首次制备了“内嵌”极性官能团酰胺键的反相色谱填料。以甲醇-水为二元流动相,用含有中性、酸性和碱性有机化合物的混合物评价了该固定相的疏水性、选择性和亲硅醇基效应,并考察了该填料适用的pH值范围及水解稳定性。结果表明,该固定相具有较好的色谱性能,且在pH 2.5~7.5时稳定性能良好,可有效地用于碱性化合物的分离分析。

关键词: 反相高效液相色谱法 , 酰胺型键合相 , 制备 , 碱性化合物 , 分离

亲和膜用于去除医药及人血清白蛋白溶液中的内毒素

魏桂林 , 刘学良 , 李京华 , 刘莺 , 商振华

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.003

以纤维素膜为基质材料,制备了3种用于去除内毒素的亲和膜,分别为壳聚糖亲和膜(KFCC517),疏水阳离子亲和膜(KFCG316)和金属螯合物亲和膜(KFCG402).研究了亲和膜对内毒素的吸附容量及在内毒素去除方面的应用,结果表明这3种亲和膜都可以用于多种溶液中内毒素的去除.考察了离子强度、pH值以及流速对去除效果的影响,并分析了原因.KFCC517,KFCG316,KFCG402都可用于人血清白蛋白溶液中内毒素的去除,KFCC517还可用于医药制剂如氢化可的松、葛根素、盐酸丁卡因和右旋糖苷40葡萄糖注射液中内毒素的去除,在所选择的条件下,内毒素的去除效率高于80%,有用物质的回收率为95%以上.

关键词: 内毒素 , 去除 , 亲和膜 , 人血清白蛋白 , 医药

去甲万古霉素键合手性固定相拆分β-受体阻滞剂类药物及其结构类似物的研究

丁国生 , 刘莺 , 丛润滋 , 王俊德

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.04.024

以去甲万古霉素为手性选择剂制备了大环抗生素类手性固定相去甲万古霉素键合手性固定相(NVC-CSP).在极性有机模式下对普萘洛尔、美托洛尔、阿替洛尔及烯丙洛尔等4种β-受体阻滞剂类药物及其结构类似物的外消旋体进行了手性拆分的研究,并考察了流动相组成、酸碱添加剂用量、温度以及流速对分离的影响.研究发现:在此模式下手性物质的保留均随着流动相中甲醇含量的增加而减弱,手性分离因子(α)随着流动相中甲醇含量的增加而升高;随着柱温的升高,大部分溶质在色谱柱上的保留减弱,α值降低;在一定范围内降低流速有利于对映体的分离;对大部分的手性溶质来说,在流动相组成为乙腈-甲醇-乙酸-三乙胺(60∶40∶0.4∶0.2,体积比)、流速为0.6 mL/min、柱温为25 ℃的条件下可获得最好的分离.研究结果表明,在极性有机模式下,π-π电荷转移作用和偶极叠加作用参与了手性识别过程;氢键作用虽然会强烈影响手性物质的保留,但对手性分离不起主要作用.

关键词: 高效液相色谱 , 去甲万古霉素 , 手性固定相 , β-受体阻滞剂 , 药物

液相色谱-质谱法分析黑碳的分子标志物--苯多羧酸和硝基苯多羧酸

黄国培 , 陈颖军 , 田崇国 , 刘莺

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10045

苯多羧酸法是定量检测黑碳和溶解态黑碳的重要分子标志物法,其中苯多羧酸和硝基苯多羧酸的分离和定量是关键环节。本文建立了苯多羧酸和硝基苯多羧酸的液相色谱-质谱分析方法,利用质谱的定性能力解决了部分苯多羧酸和硝基苯多羧酸化合物在缺乏标准品情况下的定性问题。用 Phenomenex Synergi Polar RP 分离柱,柱温为35℃,流动相为0.5%(体积分数)甲酸水溶液和甲醇,流速为0.5 mL/min,梯度洗脱,以电喷雾离子源负离子全扫描和选择扫描模式进行离子阱质谱检测,同时利用串联的二极管阵列检测器采集三维紫外光谱数据。在实际样品检测中,14个含3个及以上羧基的苯多羧酸和硝基苯多羧酸化合物获得良好分离。此方法简化并加快了苯多羧酸法定量黑碳和溶解态黑碳的分析过程,可满足环境样品中黑碳和溶解态黑碳的分析,促进了苯多羧酸法应用的普及。

关键词: 液相色谱-质谱 , 苯多羧酸 , 硝基苯多羧酸 , 黑碳 , 溶解态黑碳

有机膨润土对水中苯、甲苯、乙苯、二甲苯和铬酸根离子的吸附性能

刘莺 , 黄晓佳 , 刘学良 , 王俊德

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.04.004

考察了有机膨润土对水中苯、甲苯、乙苯、二甲苯和铬酸根离子的吸附性能.有机膨润土对苯、甲苯、乙苯、二甲苯的吸附曲线在低质量浓度范围(0~0.2 g/L)内呈现良好的线性关系;对铬酸根离子的吸附符合Langmuir吸附模型,15 ℃时的饱和吸附容量为571.21 mg/kg,并对铬酸根饱和的有机膨润土的再生进行了研究.结果表明,有机物改性后的膨润土与原土比较,对苯、甲苯、乙苯和二甲苯(BTEX)和铬酸根的吸附容量均大大提高.使用碱性溶液对铬酸根饱和的有机膨润土萃取回收率为84%,再生后基本恢复了有机膨润土对铬酸根离子以及BTEX的去除能力.

关键词: 有机膨润土,苯、甲苯、乙苯、二甲苯,铬酸根,污水处理

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