刘萤
,
韩深
,
冯骞
,
王金花
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01076
利用超高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱仪建立了中药中马兜铃酸A和B的定性定量分析方法.选取柴胡、生甘草、桔梗、龙胆泻肝丸、消胖丸、减肥茶等14种代表性样品,用甲醇-水(70∶30,v/v)溶液加热回流提取,经Oasis MAX固相萃取柱富集净化后,在Eclipse RP HD C18反相柱(150 mm×2.1 mm,1.8 μm)上进行分离;流动相为5 mmol/L乙酸铵水溶液(pH 7.5)-乙腈(75∶25,v/v).采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+)和多反应监测模式(MRM)进行质谱分析.马兜铃酸A和B的线性范围分别为0.5～200 μg/L 和1～200 μg/L,相关系数(r2)均大于0.995;检出限(LODs)分别为5 μg/kg 和7.5 μg/kg;定量限(LOQs)分别为12.5 μg/kg 和25 μg/kg.在100 μg/kg 和500 μg/kg 添加水平下,马兜铃酸A和B的回收率(n=6)范围分别为60.3% ～96.4%和61.3% ～94.7%,相对标准偏差均不大于10.2%.该方法灵敏度高,重复性好,操作简便,适用于中药材、饮片及中成药中马兜铃酸A和B的痕量检测.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
马兜铃酸
,
中药
韩深
,
刘萤
,
吕美玲
,
李建中
,
王金花
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00613
利用免疫亲和萃取结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱技术(UHPLC-ESI/QqQ-MS/MS)建立了中成药及中药材中5种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2和M1)的提取、分离、确证与定量方法.样品经80%(体积分数)的甲醇水溶液提取和免疫亲和固相萃取后,采用UHPLC-ESI/QqQ-MS/MS的多反应监测模式实现分离、鉴定和外标法定量.5种目标毒素标准溶液的检出限(LOD)为0.05～0.3 μg/L.在0.5～100μg/L的基质添加浓度范围内具有良好的线性关系(r<'2>>0.99);以甘草为例,当添加水平为1.0μg/kg和5.0μg/kg时,得到62.3%-82.4%的回收率(相对标准偏差(RSD)<10%,n=6).该方法灵敏度高、选择性和重复性好、回收率较高、检测速度快,适用于中成药及中药材等复杂基体中多种黄曲霉毒素的快速分析与筛查.
关键词:
免疫亲和萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
黄曲霉毒素
,
中成药
,
中药材
韩深
,
王珮玥
,
刘萤
,
古瑾
,
吕美玲
,
王金花
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03042
采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,建立了贻贝、牡蛎、蚌类、扇贝等食用贝类及其制品中3种天然形式的原多甲藻酸(azaspiracid-1,azaspiracid-2,azaspiracid-3)贝类毒素的检测方法.样品采用乙腈-水(85:15,v/v)混合液均质提取,应用QuEChERS技术净化,以0.2μm微孔滤膜过滤,在乙腈-水(含5 mmol/L醋酸铵和0.1％甲酸)体系下进行梯度洗脱,并在ZORBAX Eclipse Plus C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)上实现3种贝类毒素的基线分离.该方法采用多反应监测(MRM)模式扫描,采用标准曲线外标法定量.3种原多甲藻酸在1～ 100 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.995;3种贝类毒素的定量限(S/N=10)均为1.0μg/kg;在10、20和50 μg/kg 3个加标水平的添加回收率在71％ ～ 108％之间,日内和日间测定的相对标准偏差≤10％(n=6).应用该方法对国内外多个地区的贝类产品进行了筛查测定,发现部分样品的测定结果为阳性.该方法灵敏度高,重复性好,操作简便、快捷,适用于食用贝类及其制品中3种原多甲藻酸贝类毒素的分析测定.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
QuEChERS
,
原多甲藻酸
,
贝类毒素
,
食用贝类
