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高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的三种硝基咪唑类残留

丁涛 , 徐锦忠 , 沈崇钰 , 蒋原 , 陈惠兰 , 吴斌 , 赵增运 , 李公海 , 张婧 , 刘飞

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.002

建立了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中甲硝唑(MTZ)、二甲硝唑(DMZ)和洛硝哒唑3(RNZ)种硝基咪唑类残留的方法.使用氢氧化钠溶液溶解样品后,以乙酸乙酯液液萃取提取蜂王浆样品中的硝基咪唑类残留物.该法简便快捷,适合大批量样品处理.采用氘代二甲硝唑作为内标和利用高选择性反应监测(H-RSM)技术,降低了基质干扰,增加了定量的准确性.实验结果表明DMZ检测下限可以达到1.0 μg/kg,MTZ和RNZ检测下限可以达到0.5 μg/kg(S/N大于5);DMZ定量下限可以达到2.0 μg/kg,MTZ和RNZ定量下限可以达到1.0 μg/kg(S/N大于10).线性范围为2.0~200 μg/L,添加回收率为96.6% ~110.6%(内标校正),相对标准偏差(RSD)为2.1% ~7.4% .

关键词: 高效液相色谱 , 串联质谱 , 同位素内标 , 硝基咪唑类化合物 , 蜂王浆

高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的四种硝基呋喃类药物的代谢物

丁涛 , 徐锦忠 , 沈崇钰 , 吴斌 , 陈惠兰 , 朱春 , 赵增运 , 蒋原 , 刘飞

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.002

报道了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物的代谢物残留的方法.以三氯乙酸作为蜂王浆的蛋白质沉淀剂,同时提供衍生化反应所需的酸性环境;使用4种同位素内标,补偿了衍生化效率、衍生后样品溶液的pH值及光照对定量结果所产生的影响,极大地提高了定量的准确性.实验结果表明,呋喃它酮代谢物的检测下限可以达到0.03 μg/kg,其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的检测下限可以达到0.05 μg/kg(S/N大于5);呋喃它酮代谢物的定量下限可以达到0.20 μg/kg,其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的定量下限可以达到0.25 μg/kg(S/N大于10);线性范围为0.4~20 ng/mL,添加回收率为97.7%~104.8%(内标校正),相对标准偏差(RSD)为2.7%~9.7%.

关键词: 高效液相色谱 , 串联质谱 , 同位素内标 , 硝基呋喃类药物 , 代谢物 , 蜂王浆

大面积超长氮化铝纳米线的制备及场发射特性研究

苏赞加 , 刘飞 , 李力 , 莫富尧 , 金顺玉 , 陈军 , 邓少芝 , 许宁生

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2010.04.019

报道了一种通过直接氮化Al粉合成氮化铝(AlN)纳米线的方法.该方法无需任何催化剂,并且可以获得大面积的单一形貌的AlN纳米线.所制备的AlN纳米线的平均长度超过20μm,直径为30~125 nm,是沿着[001]方向生长的单晶六方纤锌矿结构.场发射特性测试结果表明,AlN超长纳米线的开启电场为6.3 V/μm,阈值电场为12.2 V/μm,最大电流密度达1 440μA/cm2.这暗示着AlN超长纳米线是一种很有潜力的冷阴极纳米材料.

关键词: AlN超长纳米线 , 无催化剂 , 场发射

VO2/FTO复合薄膜的制备及其光电特性研究

郑鸿柱 , 李毅 , 陈少娟 , 陈建坤 , 袁文瑞 , 孙瑶 , 唐佳茵 , 刘飞 , 郝如龙

稀有金属

采用直流磁控溅射法在掺氟的SnO2 (FTO)导电玻璃衬底上沉积纯钒金属薄膜,再在常压氮氧混合气氛中退火制备VO2/FTO复合热致变色薄膜,并对复合薄膜的结构、光学特性以及电学特性进行了测试分析.结果表明,薄膜结晶程度较高,表面平滑致密,具有很好的一致性,导电玻璃上的FTO并没有改变VO2择优取向生长,但明显改变了VO2薄膜的表面形貌特征.与VO2薄膜的典型相变温度68℃相比,VO2/FTO复合薄膜的相变温度降低约20℃,热滞回线收窄到5℃,相变前后的红外透过率分别为45%和22%,相变前后电阻率的变化达3个数量级,VO2/FTO复合薄膜优良的光电特性对新型光电薄膜器件的设计开发和应用具有重要意义.

关键词: VO2 , FTO , 氮氧混合 , 热致变色 , 光电特性

研磨设备的研磨效率与不同研磨方式对涂膜性能的影响

李清材 , 杨茂林 , 秦瑞 , 刘飞 , 何敏婷 , 孟军锋 , 崔锦峰

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2007.09.013

讨论了影响和提高研磨效率的因素,主要探讨了砂磨机和球磨机的研磨效率和不同研磨方式对涂膜性能的影响;着重研究了篮式砂磨机和球磨机这两种研磨方式在涂料耐磨性方面的差别,以及篮式砂磨机砂子填充量对研磨效率的影响.

关键词: 球磨机 , 篮式砂磨机 , 研磨效率 , 耐磨性 , 填充量

碲化铋热电薄膜半导体类型的元素比例调控研究

刘帅 , 刘飞 , 朱小启 , 白煜 , 马大衍 , 马飞 , 徐可为

稀有金属材料与工程

通过磁控共溅射的方法制备了Bi2Te3合金薄膜,并通过423~623 K,1h热处理提高薄膜的结晶程度.随着热处理温度的升高,Te/Bi原子含量比例逐渐减小,这说明在热处理过程中Te元素有一定的挥发,其挥发量随着温度的升高而增加,这使得薄膜的半导体类型由N型转变为P型,同时赛贝克系数也由负值变为正值.另外,热处理导致了晶粒长大,降低了缺陷密度,使得薄膜的电导率和赛贝克系数等热电性能得到提高.

关键词: 碲化铋 , 半导体类型 , 热电性能

金盆水库表层沉积物中营养盐分布特征与污染评价

王亚平 , 黄廷林 , 周子振 , 李扬 , 龙圣海 , 刘飞 , 曾明正

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.03.2016071305

为探究西安黑河金盆水库表层沉积物中营养盐的分布特征及其污染状况,本研究测定了表层沉积物中总氮(TN)、总磷(TP)和有机质(OM)的含量,并与其它湖库进行比较,分析了TN、TP和OM的相关性,并探究了表层沉积物中营养元素的来源及其污染状况.结果表明,TN平均含量为1132 mg· kg-1,TP平均含量为1131 mg·kg-1,OM平均含量为7.02%,三者空间变化趋势基本一致,从上游至库区,含量先减小后增加.与其它湖库相比,金盆水库表层沉积物中TN含量相对较小,TP和OM含量均处于中等水平.TOC/TN值表明,水库表层沉积物中OM均来源于高等陆生植物.TOC与TN、TP均存在显著的相关性,且与TN相关性更高,表明金盆水库表层沉积物有机质的矿化过程与氮、磷,尤其是氮的物质来源和沉积变化过程关系更为密切.根据沉积物质量评价指南,TN、TP和TOC含量均达到最低级别,说明金盆水库已受到一定程度的污染.

关键词: 金盆水库 , 表层沉积物 , 营养盐 , 污染评价

Mg17Al12、Al2Ca、Al2Nd、Al2Er金属间化合物稳定性与电子结构关系的第一性原理研究

崔晓明 , 白朴存 , 候小虎 , 刘飞 , 王欣心 , 赵玲玲 , 陈梦洋

稀有金属材料与工程

采用基于密度泛函理论的Castep程序软件包,优化了Mg17Al12、Al2Nd、Al2Er及Al2Ca等相的晶胞结构,计算了化合物的形成热、结合能和态密度等,分析了化合物结构稳定性与其电子结构的内在联系.结果表明:4种化合物的形成热和结合能均为负值,且化合物的合金化能力和结构稳定性强弱顺序依次为Al2Er、Al2Nd、Al2Ca、Mg17Al12.态密度结果表明,Al2Er和Al2Nd具有较强结构稳定性的主要原因是:(1)在费米面低能级区,Al3p轨道分别与Nd 4f、5d和Er4f、5d轨道价电子发生强烈杂化作用;(2) Al2Nd和Al2Er成键电子数较多;(3)这2种化合物的电子参与成键能力较大.电荷密度结果表明:Mg17Al12、Al2Ca、Al2Nd和Al2Er中均存在金属键、离子键、共价键,4种化合物中Al2Er、Al2Nd共价键较强,Al2Ca离子键最强,Mg17Al12中以较强的金属键为主.

关键词: Mg-Al系合金 , C15Laves相 , 电子结构 , 第一性原理

滇西北北衙金多金属矿床稀土元素地球化学

谭威 , 韩润生 , 王雷 , 刘飞 , 郭钰心玥 , 王明志 , 崔俊豪

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20160117

北衙金多金属矿床是三江特提斯成矿域中喜马拉雅期斑岩-矽卡岩型矿床的典型代表.对该矿床钾质斑岩、蚀变斑岩、斑岩型矿石、矽卡岩、矽卡岩矿石、灰岩内热液脉型矿石、蚀变灰岩到灰岩的稀土元素进行了系统的分析测试.结果表明:斑岩型铜金矿石的稀土配分模式为轻稀土富集的右倾型,具Eu弱的负异常,总体继承钾质斑岩体稀土元素特征,成矿流体主要为岩浆热液.矽卡岩稀土配分模式变化较大,可分为三种类型:直线型稀土配分模式、折线型稀土配分模式及平坦型稀土配分模式,其中折线形稀土配分模式呈现Eu正异常.本区矽卡岩属接触交代成因,稀土配分模式的特征与变化特征说明矽卡岩型铁金矿石主要形成于矽卡岩化后期,成矿环境总体上为水-岩比值较大的高温氧化环境.灰岩内热渡脉型矿石稀土配分模式为轻稀土富集的右倾型,具Eu正异常,表明热液型矿石形成于较为开放的氧化环境,大气降水与岩浆热液的混合是矿石沉淀的主要机制.北衙金多金属矿床的矿石稀土元素配分曲线变化较大、类型多样,充分显示了成矿流体的多来源和多阶段成矿特征.为北衙矿区成矿作用过程与机制研究提供了稀土元素方面的证据.

关键词: 北衙 , 稀土元素地球化学 , 成矿作用

冶金企业热电厂碳排放特性研究

刘飞 , 蔡九菊

中国冶金

冶金企业自备热电厂除为冶金企业生产提供必要的电力以外,还向企业及周边热用户提供热能,采用单位能源产品碳排放量来定量研究热电厂的碳排放特性,将联产供热和联产供电单位能源产品碳排放量和热泵供热等的单位能源产品碳排放量进行比对,研究结果表明:热电联产碳排放量相比其他能源消耗过程更低,是钢铁企业减少碳排放可行的技术方案。

关键词: 热电厂 , 热力学分析 , 单位产品碳排放量

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