单国强
,
余梦琪
,
虞盛松
,
祝凌燕
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05028
介绍了一种可用于环境污染物全氟辛酸(PFOA)检测的高效液相色谱/紫外检测(HPLC/UV)分析方法.首先选用3,4-二氯苯胺为衍生化试剂,利用碳二亚胺法合成PFOA的酰胺化衍生产物(其在255 nm处紫外吸收最大).然后确定四氢呋喃或水相介质中mg/L水平PFOA的衍生化条件及薄层硅胶色谱净化步骤.建立柱前衍生-HPLC/UV方法,以合成的全氟辛酸-3,4-二氯苯酰胺为对照品,外标法定量,PFOA上机测定的定量限为0.5 mg/L.通过加标回收试验评价方法的准确性,其中有机相及水相衍生法的回收率分别为91.8％～ 108.7％及40.1％～53.7％.与已报道的柱前衍生-HPLC/UV方法比较,本方法具有反应条件温和、衍生产物稳定、原料廉价易得、操作简单、成本低等优点.将本方法应用于光催化降解研究中PFOA的降解动力学实验,结果与液相色谱-质谱联用方法(LC/MS)的结果一致,说明本方法具有较好的应用前景.
关键词:
柱前衍生化
,
高效液相色谱
,
紫外检测
,
全氟辛酸
,
碳二亚胺
金航标
,
祝凌燕
,
单国强
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.06.2015111705
本研究采用HPLC-MS/MS联用技术,建立了分析人血清样品中全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)及7种PFOS前体物的方法.以FluoroSep RP Octyl反相柱为色谱分离柱,甲醇和醋酸铵为梯度洗脱淋洗液,内标校正法进行定量分析.比较了3种不同萃取方法对目标全氟化合物的萃取性能,结果表明乙腈/乙酸乙酯(体积比60∶40)混合溶剂的萃取效率最高.提取液进质谱分析前,预先过石墨烯柱进一步净化以减轻基质效应和延长色谱柱寿命.9种目标全氟烷基化合物在0.50-50 μg·L-1浓度范围内线性相关系数r均大于0.995,检出限为0.013-0.083 μg·L-1,定量限为0.043-0.28 μg·L-1.在添加浓度为0.50、1.0、5.0.μg· L-1水平下,9种全氟烷基化合物的加标回收率为81.7％-108％,相对标准偏差均小于12％.本方法稳定性好、准确度高、且可同时分析不同种类的PFOS前体以及PFOA和PFOS的异构体,适用于实际人体血清样品的定量分析检测.对10份中国人体血清样品的分析结果表明,PFOA和PFOS的浓度分别为0.60-5.1 μg· L-1和1.2-63 μg·L-1,总支链PFOA的含量比例为3.0％-12％,总支链PFOS的含量比例为32％-69％.N-MeFOSAA在—个血清样品中被检出,其浓度为0.92 μg·L-1.2个血清样品中含有全氟辛烷磺酰胺(FOSA),其浓度为0.12 μg·L-1和0.17 μg·L-1.
关键词:
高效液相色谱串联质谱
,
全氟辛烷磺酸
,
人体血清
,
全氟辛烷磺酸前体物
