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高效液相色谱-串联质谱法测定润滑剂中的全氟有机化合物

张代辉 , 卢利军 , 张勋 , 牟峻 , 周晓 , 胡婷婷 , 韩大川

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00399

建立了测定润滑剂中10种全氟有机化合物的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.不同类型的润滑剂样品经溶剂提取后,采用弱阴离子交换柱和石墨化碳柱净化,经C18色谱柱分离后进行HPLC -MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析.10种全氟有机化合物的方法检出限为0.001 ~0.005 mg/kg;在低、中、高的3个添加水平范围内的平均回收率在79.05%~106.26%;日内精密度均小于10%,日间精密度均小于20%.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 润滑剂 , 全氟有机化合物 , 检测

鹿茸保健品中11种性激素的气相色谱-串联质谱法分析

芦春梅 , 王明泰 , 牟俊 , 卢利军 , 周晓

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00558

建立了气相色谱-串联质谱法测定鹿茸保健品中11种性激素的分析方法.鹿茸中的性激素经固相萃取富集和净化,经七氟丁酸酐衍生处理.采用DB-5色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)、非线性梯度升温程序分离,在串联质谱多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量,实现了11种性激素的有效分离.11种性激素的检出限为1.0~5.0μg/kg,线性相关系数为0.991 6~0.999 9,平均回收率为67.4%~99.1%,相对标准偏差为2.6%~13%.该方法准确,可靠,可满足鹿茸保健品中性激素含量的测定和确证.

关键词: 气相色谱-串联质谱 , 性激素 , 鹿茸 , 保健品

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