刘妙青
,
卢建军
,
李兴南
,
黄伟
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.09.026
选用4,4-二氨基二苯醚(ODA)、对苯二胺(PPD)及1,5-二氨基萘(NDA)3种二胺及二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)为单体,采用 Pluronic-F127/N,N-二甲基甲酰胺、司班85/液体石蜡非水乳液聚合首先制得聚酰亚胺(PI)微球.利用红外测试、扫描电子显微镜(SEM)及粒径测试等对 PI 微球的结构及形貌进行分析.结果表明,当使用不同的二胺与二酐 BTDA在非水乳液体系下均能成为PI微球,带有柔顺基团的二胺形成的PI 微球其形貌良好,而且分布比较均一,平均粒径为20μm 左右；而刚性较强的二胺合成微球其表面粗糙且形貌较差.产品仅经化学亚胺化处理亚胺化不完全,必须经进一步的热处理才能使完全亚胺化；亚胺化程度随温度的变化基本是呈 S 型.3种二胺 ODA、PPD 和 NDA 形成的 PI 微球的完全热亚胺化温度分别为300,330和370℃.
关键词:
非水乳液
,
聚酰亚胺微球
,
亚胺化
卢建军
,
施君
,
刘妙青
,
阎耀东
,
赵晓博
功能材料
利用沉淀聚合法,以均苯四酸二酐(PMDA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为单体,丁酮(MEK)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合溶液为溶剂,在常温下,搅拌速度为500r/min,制备了聚酰亚胺的前驱体聚酰胺酸(PAA).红外光谱表明,所得产物是聚酰胺酸.利用扫描电子显微镜(SEM)分析了混合溶剂的不同体积比对聚酰胺酸微粒子形貌的影响,结果表明,当MEK与NMP的体积比为8:1时,聚酰胺酸微粒子的平均粒径最大,为5.89μm.试制了聚酰亚胺(PI)微粒子,对其进行了SEM、红外光谱分析及热重(TG)分析.
关键词:
沉淀聚合法
,
聚酰胺酸
,
聚酰亚胺
,
微粒子
卢建军
,
田玉明
,
刘秒青
稀有金属材料与工程
以ZrOC12·8H2O、TiCl4、Pb(Ac)2·3H2O为原料,H2O2为络合剂,通过络合共沉淀法制备了Pb(zr0.53Ti0.47)O3粉体.研究了沉淀过程中沉淀剂种类对前驱体沉淀的洗涤-过滤特性及收率的影响.结果表明,以预先溶解有硫酸铵的氨水为沉淀剂制备的前驱体的洗涤-过滤特性得到显著改善,所用的过滤时间缩短近一个数量级,同时收率也得到明显的提高;XRD结果表明前驱体经过600℃煅烧处理后里单一钙钛矿结构,且结晶性能良好;EPMA电子能谱表明粉体组成与拟定配比相同,且粉体的组成均匀性良好.
关键词:
锆钛酸铅粉体
,
络合共沉淀
,
洗涤-过滤特性
,
组成分布
卢建军
,
李慧敏
,
刘妙青
功能材料
以3,5-二氨基苯甲酸与线性低聚物聚乙二醇单甲醚在催化剂存在的条件下发生酯化反应,得到了接枝单体。以接枝单体、3,5-二氨基苯甲酸以及均苯四甲酸二酐在非水乳液体系中发生聚合反应,经过两步亚胺化及热处理得到了多孔聚酰亚胺微球。通过实验确定了接枝单体的最优反应条件：酸醇摩尔比为1.3,催化剂、携水剂的用量与醇的质量比分别为4%、130%,反应时间为6h。实验结果表明,随着接枝单体在聚酰亚胺中浓度从20%～40%,粒径逐渐增大,粒径范围为9.5～15.7μm;而玻璃化温度从210℃降至178℃;同时在接枝单体浓度为40%时得到了孔结构,比表面积为148cm3/g;通过控制热处理时气体压力可以控制孔结构大小。
关键词:
多孔聚合物
,
聚酰亚胺微球
,
接枝单体
,
相分离
