卢明华
,
李鑫
,
冯强
,
陈国南
,
张兰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00253
采用自制的新型有机聚1-十六碳烯-三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯[poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)]整体柱,建立了一种同时分离检测6种利尿剂(氯噻酮、氢氯噻嗪、美托拉宗、吲哒帕胺、坎利酮和螺内酯)的毛细管电色谱(CEC)新方法,并成功应用于志愿者实际尿样的分析测定.在最佳实验条件下,6种利尿剂包含2种中性物质(坎利酮和螺内酯)和2种同分异构体(美托拉宗和吲哒帕胺)在11.0 min内得到基线分离,柱效分别达到 218 000、176 000、143 000、121 000、108 000、103 000 塔板/m.6种利尿剂在1.15～86.0 μg/mL 范围内呈良好的线性关系,相关系数R~2 ≥0.990 8,检出限(LOD)在0.35～0.65 μg/mL 范围内,回收率为81.9% ～105% ,相对标准偏差(RSD)小于4.7% .结果表明,实验所建立的基于poly(1-hexadecene-co-TMPTMA)整体柱的CEC方法,具有良好的重复性和稳定性,能够实现对多种利尿剂的同时分离检测.该方法已成功应用于来自志愿者实际尿样的分析,该方法可以用于利尿剂类药物的初筛.
关键词:
毛细管电色谱
,
整体柱
,
制备
,
色谱分离
,
利尿剂
张雨
,
李琴
,
卢明华
,
张兰
,
陈国南
,
蔡宗苇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00797
建立了一种微乳液毛细管电动色谱(MEEKC) -场放大富集(FASI)分析尿液中多种麻醉剂(吗啡、可待因、纳洛酮、海洛因、蒂巴因、可卡因、哌替啶、芬太尼、美沙酮)的方法.考察了微乳液组成、分离电压等因素的影响,得到的最佳微乳液组成(质量分数)为0.6％十二烷基硫酸钠、1.2％正丁醇、0.6％乙酸乙酯和97.6％ 10 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5);分离电压为25 kV.在上述微乳体系中,9种化合物在15 min内得到了基线分离.采用场放大在线富集技术提高了分析灵敏度,检出限(S/N=3)低至0.3μg/L.模拟尿样样品中9种麻醉剂的加标回收率介于79.4％ ～ 119.9％之间,日内相对标准偏差小于5.5％.将该方法应用于美沙酮大鼠体外代谢样品的测定,结果令人满意.
关键词:
微乳液毛细管电动色谱
,
场放大富集
,
麻醉剂
,
尿液
张晓娜
,
卢明华
,
徐林芳
,
校瑞
,
蔡宗苇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04029
赤霉素（ gibberellins，GAs）作为植物体内广泛存在的一类激素，可刺激植物叶和芽的生长，对植物的生长起着至关重要的调控作用。截至目前，已发现的 GAs高达136种之多。所有已知的 GAs均为二萜酸，具有相似的化学结构，都含有赤霉素烷骨架，即4个环，仅环上双键、羟基数目和位置不同。但由于GAs缺乏特定光学特性（紫外和荧光）和化学特性，同时在植物体内含量极低（一般为 ng／g，甚至为 pg／g 水平），常规的分析方法和检测技术难以实现对该类物质的定性定量分析。近年来相关研究人员一直致力于各种高效、快速、灵敏的 GAs分析新方法和新技术的研究。本文就 GAs的检测方法和分析技术进行综述，为更好地开展赤霉素类植物激素的研究提供参考。
关键词:
赤霉素
,
植物激素
,
分析方法
,
样品前处理
,
综述
张晓娜
,
牛家华
,
卢明华
,
蔡宗苇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09014
基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)作为一种软电离质谱技术,目前已被广泛用于蛋白质、多肽、核酸、聚合物等大分子分析.由于传统有机化合物基质在低相对分子质量(小于700 Da)区域的干扰,该技术在小分子物质分析方面受到很大限制.为克服传统有机化合物基质在低相对分子质量区域的干扰,近年来以纳米材料为代表的无机基质材料备受关注.相对传统有机化合物基质或纳米材料正离子模式,基于纳米材料的负离子激光解吸电离(LDI)有效避免了正离子模式下一种化合物会产生多种加合物的问题,具有图谱简单易于解析、灵敏度高、重现性好等优点.该文综述了近5年来纳米材料负离子LDI-TOF MS技术在小分子分析方面的研究进展,以期拓展该技术在小分子分析方面的应用.
关键词:
纳米材料
,
激光解吸电离
,
飞行时间质谱
,
小分子
,
综述
