高洋洋
,
张朝晖
,
刘鑫
,
卢晓宇
,
严华
,
何悦
,
杨大进
,
云环
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01008
建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS/MS）测定多种基质（鸡肉、鱼肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶）中三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶的分析方法。样品用甲酸-乙腈（1：9，v/v）溶液提取，正己烷除脂净化，Acquity UPLC BEH C18柱（50 mm×2.1 mm，1.7μm）分离，以甲醇和5 mmol/L 醋酸铵（含0.1％（v/v）甲酸）作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子（ ESI＋）模式电离，多反应监测（ MRM）模式检测。考察了3种提取溶液的提取效率，优化了净化条件和浓缩条件，并对流动相、柱温和固相萃取柱进行了优化。结果表明：三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶在1.25~30.0μg/L范围内线性关系良好（ r≥0.99）。方法的定量限（S/N=10）为5.0μg/kg，在5.0、10.0、20.0μg/kg 的添加浓度的回收率为61.2％~108.5％，相对标准偏差（ RSD，n=6）为1.1％~9.8％。该方法快速、灵敏、准确，适合于多种基质中磺胺增效剂的测定。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
磺胺增效剂
,
动物源性食品
陈跃
,
王金花
,
卢晓宇
,
汪万春
,
黄梅
,
徐超一
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.014
应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了高灵敏、快速地同时检测农产品中8种种衣剂农药残留量的方法.样品经甲醇-水(体积比为1:1)提取后,无需经过任何净化过程;以梯度流动相洗脱、经Acquity UPLC C18超高效液相色谱柱分离;电喷雾正离子(ESI+)采集模式、多反应监测模式(MRM)对定量离子和定性离子进行MS/MS测定.8种种衣剂农药在0.001～0.20 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.997).添加浓度为0.006～1.2 mg/kg时,回收率为60%～110%,相对标准偏差小于10%;方法的检出限为0.000 5～0.002 mg/kg.该方法仅需约2 min的检测时间,而且灵敏、准确,适合于水果、蔬菜、粮谷等农产品中种衣剂农药残留量的快速、高灵敏地检测分析.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
农药残留
,
种衣剂
,
农产品
张岩
,
马晓斐
,
吕品
,
李挥
,
卢晓宇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.08030
建立了小型家用电器塑料部件中双酚A的液相色谱-串联质谱( LC-MS/MS)检测方法.采用快速溶剂萃取仪对样品进行萃取,以Sep-Pak C18固相萃取柱净化,甲醇-水(含有0.05％氨水)混合液作为流动相,负离子模式下进行MS/MS检测.结果表明:该方法在5～ 100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(γ2)为0.999 1.在10、25和75 μg/kg 3个添加水平下,双酚A的平均回收率为95.2％～109.7％,相对标准偏差均小于3.8％,检出限为10μg/kg.该方法操作简便,灵敏度高,适用于家用电器塑料部件中双酚A的残留分析.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
双酚A
,
塑料部件
,
家用电器
云环
,
严华
,
张朝晖
,
李建辉
,
卢晓宇
,
刘鑫
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02009
建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中二氰二胺(DCD)、三聚氰胺(MEL)和三聚氰酸(CY)的分析方法.样品用5％(质量分数)三氯乙酸水溶液提取,无需净化和浓缩,用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(50mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,以乙腈和乙酸铵作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正、负离子(ESI±)模式同时电离,多反应监测模式进行检测.结果表明:在5.0 ～ 200.0μg/L范围内线性关系良好(r≥0.995).牛奶中3种化合物在0.02、0.10、0.20 mg/kg的添加回收率为60.0％ ～ 105.8％,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.2％ ～ 13.6％;奶粉中3种化合物在0.05、0.10、0.20 mg/kg的添加回收率为78.0％～115.0％,RSD(n=6)为2.7％ ～7.5％.牛奶中方法的定量限(信噪比为10)为0.02 mg/kg,奶粉中方法的定量限为0.05 mg/kg.该方法简单、快速、灵敏、准确,适合于牛奶、奶粉等乳及乳制品中DCD、MEL和CY的快速、高灵敏的分析检测.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
二氰二胺
,
三聚氰胺
,
三聚氰酸
,
牛奶
,
奶粉
