张宝华
,
史兰香
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.30005
以4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮为原料,在聚苯乙烯磺酰胺化固载的(R)-二苯基脯氨醇形成的(口恶)唑硼烷催化下,经NaBH4/Me3SiCl不对称还原制得了(R,R)-福莫特罗的关键中间体(R)-1-(4-苄氧基-3-硝基苯基)-2-溴乙醇,收率95％,ee值95.4％.手性氨基醇可以方便的分离和回收利用,降低了生产成本.用NaBH4/Me3SiCl为还原剂代替BH3,降低了毒性,提高了安全性.
关键词:
(R)-(苄氧基-硝基苯基)-溴乙醇
,
NaBH4/Me3SiCl
,
不对称还原
,
固载(R)-二苯基脯氨醇
史兰香
,
张宝华
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20351
以文拉法辛为原料,分别以新的脱甲基试剂半胱氨酸钠盐和青霉胺钠盐制备了O-去甲基文拉法辛,收率为86％和82％.一锅中分别完成了半胱氨酸钠盐、青霉胺钠盐的制备与文拉法辛脱甲基反应,简化了操作步骤.最优反应条件为溶剂N-甲基吡咯烷酮,反应温度175℃,产物析晶pH值9.5.
关键词:
O-去甲基文拉法辛
,
文拉法辛
,
脱甲基化
,
半胱氨酸钠盐
,
青霉胺钠盐
张宝华
,
史兰香
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30480
以L-脯氨酸支载在功能化离子液体四氟硼酸1-(2-羟乙基)3.甲基咪唑鎓盐上的离子液体([Promim] CF3CO2)为催化剂兼溶剂,可在温和条件下顺利地催化硝基乙烷、硝基甲烷和各种醛的Henry缩合反应,目标产物的产率达79％～ 95％,非对映选择性可达3∶1,对映选择性可达85％ ee.反应操作和后处理简单方便.[Promim] CF3CO2离子液体通过简单的处理即可实现循环利用,以邻-硝基苯甲醛和硝基乙烷为反应底物的模板反应,这种离子液体可以较稳定地循环使用6次,催化活性不降.
关键词:
离子液体支载脯氨酸
,
Henry缩合反应
,
不对称催化
史兰香
,
张宝华
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.02.150233
以CuBr为催化剂,1,4,7-三氮杂环壬烷衍生物为配体,K2CO3为碱,110℃下通过取代的邻碘代酚和取代的环氧化物的串联反应制备了2,3-二氢-1,4-苯并二噁烷类化合物.各种芳香取代的环氧化物和脂肪取代的环氧化物均能顺利的与邻碘代酚反应,产物收率64％ ～83％.讨论了底物取代基与产物收率的关系,推测了反应机理.并用NMR和元素分析确定了产物结构.
关键词:
二氢-苯并二噁烷
,
邻碘代酚
,
环氧化物
,
三氮杂环壬烷衍生物
张宝华
,
史兰香
,
刘胜宝
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.07.140383
以二肽Pro-Trp为催化剂,2,3,4,5,6,6-六氯-2,4-环己二烯-1-酮为氯化剂,离子液体Zn[CO(NH2)2]3Cl2为溶剂,在N-甲基吗啉(NMM)存在下,各种醛能够高收率、较高立体选择性地完成羰基α-卤代反应,目标产物的产率可达到95％,对映选择性可达92％ ee.该方法具有操作简便、离子液体和催化剂可重复使用的优点.
关键词:
六氯-环己二烯-酮
,
离子液体
,
二肽
,
氯化
,
醛
