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高透量PdAu/陶瓷复合膜的表征与性能评测

史蕾 , 曾高峰 , 徐恒泳

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.91213

采用化学镀方法在非对称氧化铝管状载体上制备出高性能PdAu合金膜,采用阶段性热处理方法通过X射线衍射技术监测PdAu膜层合金化进程,发现在823K下H2气氛中厚度为2μm,Au含量为17.37%的PdAu双金属膜层需要200h达到完全合金化;N2/H2气氛对PdAu合金化速率无显著影响,但N2气氛中合金化后的PdAu合金膜表面粒子烧结更为严重.在623~823K下,与未进行化学镀Au时的纯Pd膜相比,PdAu合金膜的H2渗透速率平均增加1.68倍,透氢活化能(Ea)降低38.51%;当温度低于573K时,PdAu合金膜的Ea由高温时的8.83kJ/mol增加到15.75kJ/mol,此时PdAu合金膜的H2渗透控速步骤由体相扩散为主的H2传质步骤过渡到由表面扩散为主的传质步骤,通过扫描电镜和能谱联用仪对PdAu合金膜的膜厚度和截面组成进行了表征.

关键词: 化学镀 , 无氰化学镀金 , 钯金复合膜 , 钯金合金 , 氢渗透

用化学镀法制备Pd/Ag膜时膜厚和组成的控制

曾高峰 , 史蕾 , 徐恒泳

催化学报

研究了不同Pd~(2+)含量的镀液在多孔陶瓷载体上的化学沉积规律,发现当Pd沉积层厚度达到约5μm后,即使镀液中反应物的消耗比例很小,膜厚增长也明显变缓,沉积反应主要受膜层表面的催化活性位控制;当镀液中Pd~(2+)含量只能沉积形成小于4μm的Pd膜时,在323K化学镀180min后,镀液中Pd~(2+)的转化率高于90%.与之相似,当Ag镀液中的Ag~+含量等于0.5~2μm的Ag膜层所需量时,在333K化学镀120min后,Ag~+的转化率可达95%.Ag~+的高转化率与Ag颗粒的择向生长特性有关.根据Pd和Ag的化学镀沉积规律,通过调节镀液中金属离子的含量能够预先设计和精确控制超薄Pd/Ag膜的膜厚和组成.

关键词: , , 复合膜 , 化学镀 , 膜厚控制 , 组成控制 , 沉积规律

钯银合金/陶瓷复合膜体系的氢脱附时间的研究

曾高峰 , 史蕾 , 徐恒泳

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.06.004

采用化学镀方法分别制备了Pd、Pd_(95)Ag_5和Pd_(85)Ag_(15)/陶瓷复合膜.研究了不同温度下Pd基复合膜在不锈钢和石英管式分离器两种体系中的氢脱附过程.结果表明,不锈钢分离器体系中的氢脱附缓慢,脱附时间随温度升高而降低.以合金膜Pd_(85)Ag_(15)为例,在673 K两侧F_(N_2)=150 mL/min时,渗透侧的脱附时间为7 h,而进气侧则大于27 h.实验证明不锈钢分离器自身的H_2脱附是该体系脱附的控制步骤.石英分离器体系的氢脱附时间明显缩短,同样的条件下Pd膜的两侧脱附时间分别为75和190 min.实验还证明,传质速率是石英分离器体系氢脱附的控制步骤,而多孔载体能够平抑脱附速率、延长脱附时间.

关键词: 钯复合膜 , 钯银合金膜 , 氢脱附 , 氢释放 , 膜分离器

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