王娜
,
孙娟
,
石利利
,
吉贵祥
,
陈国松
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02034
建立了人尿液中毒死蜱主要代谢产物3,5,6-三氯-2-吡啶醇(3,5,6-TCP)的超高效液相色谱-串联质谱分析测定方法 采用二氯甲烷-乙酸乙酯(20∶80,v/v)溶液中性条件下提取,ACQUITY UPLC BEH C18柱色谱分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离(ESI)负离子模式下,选择离子监测(SIR)方式检测.方法线性范围为0.005 ～0.4 mg/L,检出限为0.41 μg/L,平均加标回收率为97.9％,日内及日间精密度(RSD)均小于15％.该方法操作简单、灵敏度高、准确性好、重现性强,已成功应用于人尿液实际样品中3,5,6-TCP的测定,为毒死蜱的人体健康风险暴露评估以及其生物负荷的痕量监测提供了有效的方法支撑.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
3,5,6-三氯-2-吡啶醇
,
毒死蜱
,
尿
