吕成伟
,
刘妍杭
,
王佳晶
,
周晓霞
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.12.150165
以醛、吲哚和麦氏酸为原料,水和乙醇混合液为溶剂,在室温搅拌条件下以磷酸二氢钾为催化剂通过Yonemitsu缩合反应,合成了一系列的5-[(3-吲哚基)-芳甲基]-2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮衍生物,产率为48％～98％,并通过X射线单晶衍射仪测定了化合物4o的晶体结构.该方法能够有效的促使反应活性较低的4-甲基苯甲醛和4-甲氧基苯甲醛参与反应,以83％和60％的收率获得相应的目标产物,并具有反应条件温和、催化剂廉价易得、后处理简单、产物易于纯化、产率较高等优点,可用于合成3-取代吲哚类化合物.
关键词:
三组分反应
,
Yonemitsu缩合反应
,
磷酸二氢钾
,
β-取代吲哚衍生物
,
合成
吴岩
,
郭照南
,
吕成伟
,
于世钧
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.03.160304
合成了2种新型含8-羟基喹啉侧基聚酯(P5,P6),进一步与无水醋酸锌和六水氯化铝反应,得到4种聚酯锌、铝配合物(P5-Zn,P6-Zn,P5-Al,P6-Al).采用元素分析仪、傅里叶变换红外光谱仪、紫外可见光谱仪、核磁共振氢谱仪、凝胶渗透色谱仪、热重分析仪和荧光光谱仪等技术手段对其结构和性能进行了表征.聚酯P5和P6易溶于四氢呋喃(THF)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、二甲基亚砜(DMSO)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)等常用的有机溶剂,配合物P5-Zn、P6-Zn、P5-A1和P6-A1部分溶于DMF、DMAC、DMSO和NMP等溶剂.聚酯P5和P6的质均相对分子质量Mw为4.11 ×104和5.42×104,相对分子质量分布指数PDI为1.50和1.40.聚酯巧P5和P6的5％失重温度分别为261.4和291.1℃,配合物P5-Zn、P6-Zn、P5-A1和P6-Al的5％失重温度分别为307.7、306.2、286.3和297.8℃.聚酯P5和P6的DMF溶液(5×10-5 mol/L)在432和429 nm处发射较弱紫色荧光,配合物P5-Zn、P6-Zn、P5-A1和P6-Al的DMF溶液(5×10-5 mol/L)分别在540、537、517和522 nm处发强绿色荧光,固体分别在550、556、531和535 nm处发射强绿色荧光.
关键词:
8-羟基喹啉
,
聚酯
,
锌配合物
,
铝配合物
王宁
,
周冬雪
,
杨金闯
,
安悦
,
吕成伟
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.04.160301
以叠氮基为识别基团,4.4′-联苯二甲酸为初始原料,合成了一种可用于H2S检测的联苯类比率型荧光探针2-叠氮基-4,4′-联苯二甲酸乙酯(WN),并通过1H NMR、13C NMR以及MS等技术手段对其结构进行了表征. 以检测水溶液中硫化氢为目的,系统地研究了其荧光特性. 研究结果表明,WN对硫化氢具有高选择性和灵敏度,且对生物硫醇(Cys,Gsh)、活性氧化物(H2O2, ClO-)、各种阴阳离子(H2PO-4,SO2-4,Cl-,HCO-3,CO2-3,Mg2+,Zn2+,K+,Ca2+,Na+)有很强的抗干扰能力,在较宽的pH值范围内,仍然表现出良好的荧光性能,在1.1~350 μmol/L范围内,NaHS的浓度与荧光强度呈现良好的线性关系,相关系数R2=0.9943,检出限度为1.07×10-6 mol/L. 通过对3种不同水样的测试,表明探针WN在水体中H2S的检测方面具有一定的应用意义.
关键词:
硫化氢
,
叠氮基
,
比率型荧光探针
