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非衍生化液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中8种生物胺

吴云辉 , 周爽 , 徐敦明

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09037

采用液相色谱-串联质谱技术建立了同时测定动物源性食品中组胺(HIS)、色胺(TRP)、2-苯乙胺(2-PHE)、腐胺(PUT)、尸胺(CAD)、酪胺(TYR)、亚精胺(SPD)和精胺(SPM)8种生物胺(BAs)的分析方法.样品用乙腈-甲酸水溶液提取,用强阳离子交换柱(MCX)净化.在不进行衍生化的条件下,采用亲水作用色谱(HILIC)柱、以5mmol/L的乙酸铵溶液和甲醇为流动相分离8种生物胺.结果表明,8种生物胺的线性范围为0.001 ~ 100μg/L,相关系数(r2)均大于0.99.方法的检出限(LODs,信噪比为3)在0.001 ~1 μg/kg之间,定量限(LOQs,信噪比为10)在0.003~5μg/kg之间.在8种基质中3个加标水平的回收率都在73.9%~106.39%之间,加标含量范围为0.003~50 μg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)在5.65% ~ 18.6%之间.方法的灵敏度和回收率高,选择性好,能满足日常动物源性食品检测工作的要求.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 强阳离子交换柱 , 净化 , 生物胺 , 食品

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