吴刚
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赵珊红
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吴俭俭
,
董锁拽
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郭方龙
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王力君
,
叶庆富
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00501
利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合凝胶渗透色谱(GPC)技术,建立了一种快速分离和测定皮革制品中7种尼泊金酯类防腐剂的分析方法.样品经超声提取、浓缩、GPC净化,甲醇-水溶液(1∶1,v/v)溶解,采用Acquity UPLC(R)BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,采用多反应监测模式检测和外标法定量.该方法在0.1～1.0 mg/L范围内线性关系良好(r＞0.99)；在添加量为0.5～3.0 mg/kg时,平均回收率为(79.44±5.67)％～(98.07±9.50)％,相对标准偏差(RSD)为4.24％～14.00％；方法的检出限(LOD)为4～12μg/kg,定量限(LOQ)为13.2～39.6μg/kg.该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合皮革中多种尼泊金酯类防腐剂的确证和定量测定.
关键词:
凝胶渗透色谱
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
尼泊金酯
,
防腐剂
,
皮革
