郑明明
,
吴剑虹
,
骆丹
,
余琼卫
,
冯钰锜
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.003
以腐殖酸键合硅胶作为固相萃取介质,建立了固相萃取柱净化、高效液相色谱同时检测辣椒粉及辣椒油中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ的方法.该萃取材料对4种苏丹红表现出较强的萃取能力.样品采用正己烷提取,提取液经固相萃取柱净化,通过清洗除去样品中的天然色素和油脂干扰,再用乙醇-二氯甲烷(体积比为3:7)解吸.上述4种苏丹红组分在其质量浓度为0.05～5 mg/L 的范围内具有良好的线性关系,相关系数的平方均大于0.999;方法的检出限分别为19.8～28.8 ng/g(辣椒粉)和7.9～11.5 ng/g(辣椒油);日内及日间相对标准偏差分别小于9.1%和8.8%.在实际样品检测中,4种苏丹红的回收率为82.6%～94.0%.结果表明,该方法能较好地去除基质干扰,具有简单、快速、灵敏的特点,适用于食品中苏丹红的常规分析.
关键词:
腐殖酸
,
固相萃取
,
高效液相色谱
,
苏丹红
吴剑虹
,
陈冬寅
,
李飞
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.05.150318
以酸化蒙脱土/氯化锌作为催化剂,二碳酸二叔丁酯与一系列酚、醇和羧酸类化合物在120℃封管条件下反应,合成了叔丁醚和叔丁酯类衍生物,方法简单,经济可靠,环境友好,后处理方便,收率为61％～75％,产物结构经1H NMR,ESI-MS确证.探讨了溶剂、温度、金属离子等因素对反应收率的影响,并提出了可能的反应机理.为今后该类化合物的合成提供了一种新的方法.
关键词:
酸化蒙脱土
,
氯化锌
,
叔丁酯
,
叔丁醚
,
有机合成
