王璐
,
吴倩
,
段春凤
,
吴大朋
,
关亚风
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00923
建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱-串联质谱法(MSPD-HPLC-MS/MS)同时测定拟南芥中3种赤霉素GA1,GA3和GA4的分析方法.将拟南芥样品与C18填料混合研磨制成MSPD柱,并采用80%冷甲醇洗脱.采用反相C18色谱柱进行分离,以0.05%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子模式(ESI -)电离,多反应监测模式检测.对样品前处理条件、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化,结果表明,在最优条件下,3种赤霉素在10 ~ 300 ng/g范围内均呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.98,检出限在1.1 ~4.1ng/g之间.在10 ~50 ng/g添加水平下,平均回收率范围为54.7% ~102.6%,相对标准偏差(RSD,n=3)为3.2%~12.8%.该方法操作简单、灵敏度高、选择性好、回收率高,适合拟南芥中GA1、GA3、GA4含量的测定.
关键词:
基质固相分散萃取
,
高效液相色谱-串联质谱法
,
赤霉素
,
拟南芥
吴倩
,
王璐
,
吴大朋
,
段春凤
,
关亚风
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01039
植物激素是植物中一类含量很低,却对植物生长发育等生命过程起重要调控作用的有机化合物。近年色谱/质谱联用技术不断发展,已成为植物激素分析的常用方法,而样品前处理则是色谱分析过程中的一个关键环节,所以高选择性和高回收率的前处理方法对于植物激素的分析至关重要。根据植物激素的化学性质,本文将其分为酸碱性植物激素、油菜素甾醇、植物多肽3类,并对相应的前处理方法加以综述,特别是近年来发展起来的新方法。内容包括前处理方法的原理、装置、萃取材料以及衍生试剂等,相关内容主要围绕本研究组的痕量植物激素研究工作展开,最后对研究趋势做了简短展望。
关键词:
样品前处理
,
植物激素
,
赤霉素
,
油菜素甾醇
,
植物多肽
关亚风
,
吴大朋
,
段春凤
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00193
色谱微型化的设计创新与光电器件和材料技术进步的结合,形成色谱关键技术的创新.检测器的新设计提高了检测灵敏度并显著降低消耗,已用表面热电离原理研制出对胺类有极高灵敏和选择性的检测器.指出微型色谱整机的低成本高性能集成化的成功将在2-3年内出现高性价比的商品仪器,并应用在现场、在线和实验室的检测分析中.本文综述了近年来色谱仪器微型化和检测器方面关键技术的研究进展.
关键词:
色谱
,
微型化
,
检测器
,
光电器件
,
综述
郝亮
,
吴大朋
,
关亚风
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07045
大气颗粒物中有机物成分分析对深入研究大气颗粒物对人类健康、环境、气候、生态的影响,解析气溶胶来源,制定颗粒物控制相关法规,以及风险管理方法具有重要意义.由于颗粒物中的有机组分种类繁多,分析复杂,目前仅10%~20%的有机物得到了定性和定量分析.因此,大气细颗粒中有机物的分析已成为环境分析领域的优先发展方向.色谱是大气颗粒物中有机物分析的主要方法,而样品制备则是影响分析速度和精度的关键步骤.本文对颗粒物中有机组分色谱分析前的样品制备方法进行了综述,介绍了索氏提取、超声辅助提取、微波辅助提取、加压溶剂提取等溶剂提取方法以及热解吸提取方法,并重点介绍了这些方法在大气颗粒物样品处理中的应用,总结了各种方法的优缺点.
关键词:
大气颗粒物
,
有机组分
,
样品制备
,
色谱分析